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  • hiei

    第11楼2009/07/12

    应助达人

    空白的荧光强度很高,看你的灯电流和负高压设定都比较正常,怀疑是试剂的问题或者管路被污染了。

    asoil 发表:仪器名称厂家及型号:北京东西电子的AF7500
    使用年限:3年
    测定条件:测定元素Hg、灯主电流30mA、灯辅电流0mA,负高压260V、观测高度4mm
    载流液:0.3mol盐酸,
    还原剂:1%KBH4+5%KOH

    标准曲线浓度值及荧光强度:
    标液浓度ug/L 荧光强度If
    0.00 1087
    1.00 1188
    2.00 1346
    4.00 1562
    6.00 1844
    10.00 2225
    标准曲线相关系数和方程:相关系数:0.99750
    曲线方程:Y=115.90073X+1097.54722


    标列以稀释液配.

    不知问题在哪?

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  • 一土

    第12楼2009/07/13

    我也怀疑是因为用稀释液定容,稀释液中的硫酸和高氯酸可能有杂质,或者有别的影响物质.

    不知可否加保存液后直接水定容,回头我试一下.

    qhdzn 发表:空白的荧光强度很高,看你的灯电流和负高压设定都比较正常,怀疑是试剂的问题或者管路被污染了。

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  • xianglzhang837

    第13楼2009/07/14

    观测高度一般设8mm,这是一个比较合适的位置

    asoil 发表:仪器名称厂家及型号:北京东西电子的AF7500
    使用年限:3年
    测定条件:测定元素Hg、灯主电流30mA、灯辅电流0mA,负高压260V、观测高度4mm
    载流液:0.3mol盐酸,
    还原剂:1%KBH4+5%KOH

    标准曲线浓度值及荧光强度:
    标液浓度ug/L 荧光强度If
    0.00 1087
    1.00 1188
    2.00 1346
    4.00 1562
    6.00 1844
    10.00 2225
    标准曲线相关系数和方程:相关系数:0.99750
    曲线方程:Y=115.90073X+1097.54722


    标列以稀释液配.

    不知问题在哪?

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  • xianglzhang837

    第14楼2009/07/14

    仪器名称厂家及型号:普析通用PF-6型双道原子荧光
    使用年限:半年(很少用,接下去比较多)
    测定条件:测定元素As、灯电流30mA、负高压280V、观测高度8mm
    载流液:5%盐酸
    标准空白荧光强度:14.62
    样品空白荧光强度:14.03
    标准曲线浓度值及荧光强度:
    标液浓度ug/L 校正后荧光强度If
    0 0
    5ug/L 差不多110左右吧
    其他记不得了
    标准曲线相关系数和方程:相关系数:0.9999以上
    至少3个9以上

    这两天碰到标准空白荧光值比较高的问题,加硫脲的作标准空白,测出来线性在0.998以下;后来用载流作空白后可以达到0.9999以上,至少三个9以上
    从以上各位的数据可以看出对硫脲及VC要注意选择厂家(易造成空白值过高)
    还有就是结合自己的经验和各位的条件可以看出,可以适当调高灯电流至50-70mA左右,可提高灵敏度.

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  • liangxw

    第15楼2009/07/17

    仪器名称厂家及型号:北京吉天AFS-930型双道原子荧光
    使用年限:半年(几乎没用过)
    测定条件:测定元素As、灯电流65mA、负高压270V、观测高度8mm
    载流液:3%盐酸
    标准空白荧光强度:50.21
    样品空白荧光强度:52.12
    标准曲线浓度值及荧光强度:
    标液浓度ug/L 校正后荧光强度If
    1.00 48.64
    2.00 102.05
    4.00 212.16
    8.00 445.67
    10.00 629.76
    标准曲线相关系数和方程:相关系数:0.9978 曲线方程:If=63.1142C-10.1429
    我看到和我用一型号仪器的同仁位的荧光响应值都比我的高很多,这是为什么呢?
    而且我的标准曲线的相关系数基本没做到过三个九以上,但其他元素,比如汞、锡、硒等就都能达到三个九以上,不知道是什么原因?


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  • tu8954

    第16楼2009/07/30

    仪器名称厂家型号:原子荧光光度计 北京科创海光,AFS-2202E
    使用年限:6年
    测定条件:砷:灯电流60mA、负高压300V、观测高度8mm;硒:灯电流60mA、负高压300V、观测高度8mm;汞:灯电流30mA、负高压300V、观测高度9mm;
    载流液:5%盐酸
    样品空白荧光强度:100-1200之间,元素不同,空白值不同;
    标准曲线浓度值及荧光强度:
    列举一个,
    砷:浓度 (ug/L) 荧光强度(If)
    0.000 670.238
    2.000 528.255
    4.000 1027.048
    6.000 1470.087
    8.000 2074.502
    10.000 2568.157

    标准曲线相关系数和方程:
    If=a*C+b a: 256.366; b: -4.568 ;r: 0.9990;

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  • caihongxian

    第17楼2009/07/30

    昨天刚做,吉天820,我做Se(同事做As\Hg),条件是厂家推荐的.
    负高压270,高度8,灯电流80,标使4月配的冰箱保存(0.1微克/ml),荧光强度偏低.
    1.00,34.98;2.00,72.19;4.00,159.36;8.00,327.13;10.00,415.29
    If=41.8488*C-6.2134
    4月现配现做的:
    1.00,62.29;2.00,137.35;4.00,275.09;8.00,565.96;10.00,674.21
    If=68.7938*C-0.7593
    大家放置标准使用液有类似的差别吗?

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  • caihongxian

    第18楼2009/07/30

    忘了线性了,第一个0.9997,第二个0.9994

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  • hiei

    第19楼2009/07/30

    应助达人

    你的标准储备液浓度太低了,一般元素标准溶液几十ug/ml放置冰箱中可以保存6个月,你的这个浓度基本上只能放置一个星期。

    caihongxian 发表:昨天刚做,吉天820,我做Se(同事做As\Hg),条件是厂家推荐的.
    负高压270,高度8,灯电流80,标使4月配的冰箱保存(0.1微克/ml),荧光强度偏低.
    1.00,34.98;2.00,72.19;4.00,159.36;8.00,327.13;10.00,415.29
    If=41.8488*C-6.2134
    4月现配现做的:
    1.00,62.29;2.00,137.35;4.00,275.09;8.00,565.96;10.00,674.21
    If=68.7938*C-0.7593
    大家放置标准使用液有类似的差别吗?

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  • 大漠孤洲

    第20楼2009/07/31

    你的原子化器的高度调一下,太小了,测汞元素是10MM ,其他的为8MM 。这样就好了,这个原因是原子化器的太高,把灯的光反射一部分到了监测器中,这样的话,测出的值肯定就不准了。

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