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  • tutm

    第11楼2009/07/20

    请检查：
    1. 方法二中，做标准曲线时，怎么没用“溶剂（甲醇：水=4：1）”稀释，而是用了“纯水”？应该改为仍然使用以上混合溶剂稀释。

    2. 两个方法测的样品（饱和溶液），是不是一次配制的同一个溶液，还是分两次配制的？最好使用同一个饱和溶液试样。

    heshaopeng2000 发表:专家好，按照您的建议进行了试验，但是发现按照如下两种方法的结果相差一倍，不知道哪种方法更合理？
    方法一：
    称取一定量标准品溶解于250ml纯水中，依次用纯水稀释配制标准曲线。相关系数R=0.9997。（说明：由于标准品在水中的溶解度较小，所以称样量较少，使用溶剂较多，并且使用超声振荡，加速标准品的溶解）
    样品（饱和溶液）用纯水稀释五倍后至标准曲线的范围内，计算得到样品（饱和溶液）的浓度为0.02 g/l。
    方法二：
    称取一定量标准品溶解于100ml溶剂（甲醇：水=4：1）中，依次用纯水稀释配制标准曲线。相关系数与方法一基本相同。
    样品（饱和溶液）用甲醇稀释五倍后至标准曲线范围内，计算得到样品（饱和溶液）的浓度为0.01g/L。
    上述两种方法哪一种比较可信呢？

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  • tutm

    第12楼2009/07/20

    哦，上面一贴写完才看到你的第10个贴。

    那你两种方法中，开始溶解样品的溶剂体积不一样，取样时考虑了吗？
    你测到的吸光度在何范围？

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  • heshaopeng2000

    第13楼2009/07/22

    开始溶解样品的溶剂体积应该没有影响吧!
    方法一的标准溶液浓度0.0068g/l,标准曲线的吸光度范围：0.005——0.506，所得标准曲线：A=0.008+73.73*C，R=0.9998，SD=0.00438
    方法二的标准溶液浓度0.0140g/L,标准曲线的吸光度范围：0.006——0.864，
    所得标准曲线：A=0.009+152.8*C，R=0.99997，SD=0.00286

    tutm 发表:哦，上面一贴写完才看到你的第10个贴。

    那你两种方法中，开始溶解样品的溶剂体积不一样，取样时考虑了吗？
    你测到的吸光度在何范围？

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  • tutm

    第14楼2009/07/23

    你很仔细地做了试验，说明也很详细了。
    但是，一开始的样品称量好像精度太低了，两种方法分别只称取了0.0017和0.0014克，是用万分之一天平称的吧，也许这是引入较大误差的原因之一吧。还有你的样品饱和溶液是同一个溶液中取样的吗？

    建议加大这个取样量，或者用十万分之一天平来称量；并从同一溶液中取样。

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