+关注 私聊

  • 第21楼2005/09/08

    这种现象我也碰到过,一般只要溶液澄清就可以了.很多时候消化到终点的时候会出现微黄色,这也是很正常的,只要当冷却后就会变成无色的了.

0
    +关注 私聊

  • 第22楼2005/09/08

    这种现象我也碰到过,一般只要溶液澄清就可以了.很多时候消化到终点的时候会出现微黄色,这也是很正常的,只要当冷却后就会变成无色的了.

0
    +关注 私聊

  • 第23楼2005/09/08

    一般消解后都要成无色透明，即使是基体复杂的样品也要成无色透明，我一般都是这样的情况。有些微黄色透明的也可以，但颜色过深就不正常，我们的处理办法是继续加酸，加酸好像比加水效果好些。

0
    +关注 私聊

  • 第24楼2005/09/08

    烟用香精我不清楚，
    但食用香精生产许可证只作重金属限量、铅砷；国标没要求作汞和镉,出口要作这两个项目吗？

    我觉得香精、高炭类样品不用微波消解：常法硫酸+硝酸（1+1）也是较好的消解方法；如：0.25g+5mL硫酸炭化完全-->+5mL硝酸消化-->无棕色烟后，趁热滴加硝酸数滴，重复-->无色（淡黄）透明。也很快，高分子的批样也可以2-3h消解完全；
    不过也有个问题：硫酸粘度大，影响背景值偏高；仪器网上的田兄、狼兄、九头鸟等朋友，能否对上方法给些建议?
    个人感觉高氯酸效果也一般，还老担心它爆；
    双氧水效果就很一般了，不知是不是我这的H2O2过期了；..

0
    +关注 私聊

  • 第25楼2005/09/08

    油质用干法，特别是高沸点的香精，炭化很不好操作，易溅出坩埚；而且灰化时间也很长，过夜也不一定完全；干法普遍回收率不是很高，不知你做过没..
    水质、油质都用湿法看看；

    wishfly1979 发表:我做的水质香精用（硝酸加双氧水），一般水质香精溶于硝酸，消解完后不会产生沉淀，要产生沉淀也要放1天后才产生。那请问狼兄怎么判断消解完全呢？？？油质我用干法做

0
    +关注 私聊

  • 第26楼2005/09/09

    完全同意。不过要注意的是，一般土壤样品都或多或少含有石英成份（SiO2)，一般酸很难打开，那么它们包裹的元素就释放不出来，这时要加的是NH4HF，而不是HF（目的是一样的）。

    pizy 发表:我同意狼的看法，这个还得看样品的组成，一般土壤、煤炭、废弃物等由于Si、Fe的含量，颜色也不一定的，有白色晶体，一般是SiO2，加入HF就可以的！如果长时间试验，一样的样品，根据经验应该还是能够知道的！要是其他样品的话，就难说了！

0
    +关注 私聊

  • 第27楼2005/09/09

    一般湿法消解都是这样，中间经过冒大量白烟的过程，这是因反应完成，多余酸挥发的现象。若是消解液中还有硝酸，那首先应冒棕黄色烟。

    manxi 发表:我做的食品．当消化时有大量白烟冒出来时还不算是消化终点，再等一下直到冒的烟很淡才可以，此时将消化瓶拿下来放冷．然后加去离子水，继续在电热板上加热，这一步是为了赶去多余的酸．

0
    +关注 私聊

  • 第28楼2005/09/09

    你说的高“炭”样是碳水化合物吧？高炭样仅仅用硫酸+硝酸（1+1）可不行！

    real_lu 发表:烟用香精我不清楚，
    但食用香精生产许可证只作重金属限量、铅砷；国标没要求作汞和镉,出口要作这两个项目吗？

    我觉得香精、高炭类样品不用微波消解：常法硫酸+硝酸（1+1）也是较好的消解方法；如：0.25g+5mL硫酸炭化完全-->+5mL硝酸消化-->无棕色烟后，趁热滴加硝酸数滴，重复-->无色（淡黄）透明。也很快，高分子的批样也可以2-3h消解完全；
    不过也有个问题：硫酸粘度大，影响背景值偏高；仪器网上的田兄、狼兄、九头鸟等朋友，能否对上方法给些建议?
    个人感觉高氯酸效果也一般，还老担心它爆；
    双氧水效果就很一般了，不知是不是我这的H2O2过期了；..

0
0
    +关注 私聊

  • 第30楼2005/09/16

    这个办法很好啊

    yswn 发表:我前几天做醋的时候就有盐状晶体，都是过滤后测的，试剂空白也同样品一样过滤的。

0
查看更多