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  • eben77

    第21楼2009/08/04

    280度温度太低了，高溴代的都出不来，下一针或者下下针进样时才能跑出来。
    建议用15米的柱子，最终升到310度保持5分钟，基本不会有残留。

    hanyi2006 发表:实验发现，第一针进标样时，以2ppmBDE-47为例，峰面积为40多万，然后进一针溶剂发现仍有明显的目标峰（峰面积大约几百），似乎柱内有残留？再进一针同样的标样，BDE-47的峰面积变为150万，其他峰也基本呈倍数增长，不知咋办？再重复，有时能降下来，有时还是高。
    仪器参数：进样口280，离子源250，接口280，用30m，0.25mm，0.25微米膜厚的柱子。柱温从60升至280（20/min），再保持20min。标准用乙腈配。
    请高人帮忙看看，折腾好多天了

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  • eben77

    第22楼2009/08/04

    EI还是NCI？NCI的话5ppm太高了。我做的2ppb的，峰面积都十几万。

    hanyi2006 发表:买的是国家标物中心的混标，是50ppm的，用不分流做5ppm的应该不低吧，感觉灵敏度还行吧。

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  • eben77

    第23楼2009/08/05

    可能是分解，尤其是样品较脏时。用碳13取代的BDE209一类物质做内标进行校正，结果会好很多。

    hanyi2006 发表:大家在测PBDEs时有没有遇到重现性不好的问题，而且同样的样品越做越低，是什么原因造成的？该怎么解决？

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