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  • thefirsthand

    第11楼2009/07/23

    看了你的问题，建议从下面几方面着手检查（我不熟悉你所用的仪器，所以只能从我熟悉的仪器情况出发提建议，你自己选择）：1、进样管（针）有没有被污染？建议用5%左右的硝酸水溶液冲洗多次，或者直接换一根进样管；2、你的器皿有没有被污染？你的酸够不够纯？3、进样管路，包括进样针有没有气泡？4、你的进样针位置有没有调好？5、灯是不是到了寿命边缘了？6、进样管（针）口进样后有没有带出液滴？……

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  • hsx5108

    第12楼2009/07/23

    是不是配标准的试剂有点问题？

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  • yu967032

    第13楼2009/07/24

    我刚做铅时也有类似的问题，后来是通过如下途径解决的1.换用纯度更好的酸，原来是用优级纯的硝酸，现在用mos级的硝酸 2.更小心清洗玻璃容器3.调试石墨管和进样针的位置

    meiguang1982 发表:各位达人，最近几个月很老火，接手了一台岛津AA6300，基本原理操作基本上懂，但是出现的问题确实不知所措，特请教各位！
    我们一般做粮食中铅、镉的测定，都采用石墨炉，奇怪的是镉的测定每次的曲线和带标测得数据都比较理想，但是测铅的时候，问题连连！
    1.标准曲线有时根本不成线性，浓度低的点有时ABS很高.
    2.样品的空白值很高，有时比标准曲线上的点大了一个数量级。
    3.同一个进样杯中的两次平行测定有时差距也很大，非常不稳定。
    也就是测铅的时候根本出不了数据，烦死了！
    请各位帮忙！！

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  • christ28930456

    第14楼2009/07/24

    我用的是岛津AA6800，和你的差不多，你说的这些情况，我都碰到过，后来岛津的应用工程师过来帮我们解决了这几个问题。主要是这几个原因：
    1.听你的讲述，你的波长扫描应该出现了问题，一般在0.3nm的范围内才可以接受，严格一点是0.2nm
    2.你的进样针与石墨的管口位置没有调好，导致在进样时，溶液根本没有在石墨管管底，而是挂壁了，所以无论怎样，你的读数的重复性不好，标准溶液的线性肯定也不好，这是最重要的因素，没有 其他原因
    3.你的空白很高，主要是因为你的石墨管用的次数太多，已经不适合用来做铅了，一般石墨管最多 就用200—300次很多厂家宣传的能用千次，那是不对的。要具体看是什么元素，测钙的就只能 用四五十次

    meiguang1982 发表:各位达人，最近几个月很老火，接手了一台岛津AA6300，基本原理操作基本上懂，但是出现的问题确实不知所措，特请教各位！
    我们一般做粮食中铅、镉的测定，都采用石墨炉，奇怪的是镉的测定每次的曲线和带标测得数据都比较理想，但是测铅的时候，问题连连！
    1.标准曲线有时根本不成线性，浓度低的点有时ABS很高.
    2.样品的空白值很高，有时比标准曲线上的点大了一个数量级。
    3.同一个进样杯中的两次平行测定有时差距也很大，非常不稳定。
    也就是测铅的时候根本出不了数据，烦死了！
    请各位帮忙！！
    原文由 meiguang1982 发表:各位达人，最近几个月很老火，接手了一台岛津AA6300，基本原理操作基本上懂，但是出现的问题确实不知所措，特请教各位！
    我们一般做粮食中铅、镉的测定，都采用石墨炉，奇怪的是镉的测定每次的曲线和带标测得数据都比较理想，但是测铅的时候，问题连连！
    1.标准曲线有时根本不成线性，浓度低的点有时ABS很高.
    2.样品的空白值很高，有时比标准曲线上的点大了一个数量级。
    3.同一个进样杯中的两次平行测定有时差距也很大，非常不稳定。
    也就是测铅的时候根本出不了数据，烦死了！
    请各位帮忙！！

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  • hiei

    第15楼2009/07/24

    应助达人

    我也是做食品的，你说的这些情况我也遇到过。
    1.怀疑你的空白试剂有污染
    2.实验数据不平行可能是你的进样针位置没有设定好。
    3.建议加入磷酸二氢铵作为基体改进剂。

    meiguang1982 发表:我们一般做粮食中铅、镉的测定，都采用石墨炉，奇怪的是镉的测定每次的曲线和带标测得数据都比较理想，但是测铅的时候，问题连连！
    1.标准曲线有时根本不成线性，浓度低的点有时ABS很高.
    2.样品的空白值很高，有时比标准曲线上的点大了一个数量级。
    3.同一个进样杯中的两次平行测定有时差距也很大，非常不稳定。
    也就是测铅的时候根本出不了数据，烦死了！
    请各位帮忙！！

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  • meiguang1982

    第16楼2009/07/25

    波长可以自己调吗？？

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  • chemistryren

    第17楼2009/07/25

    是校正，现在的仪器一般都有这个校正波长的功能。

    meiguang1982 发表:波长可以自己调吗？？

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  • qqgghh

    第18楼2009/07/25

    换个好一点的硝酸试试吧

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  • niba365

    第19楼2009/10/13

    我也碰到过这个问题，连续做了几遍都出现了同一个样品倒入不同的样品杯，做两次差很多的现象。
    我分析可能是样品杯受到了污染，结果用同一个样品杯倒样品，做2次结果就一样了。我的一点经验，供您参考。

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  • liangmaolin

    第20楼2009/10/14

    建议你换个灯试一下。同样的操作方法做别的元素没问题，我觉得问题可能出在灯上！

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