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  • hiei

    第11楼2009/07/24

    应助达人

    可能是样品中存在基体干扰,建议用标准加入法测定下。

    shiyanshi_cn 发表:我做的番茄粉,就是“CNCA-09-B12番茄粉中番茄红素与铜含量检测能力验证计划”的样品,微波消解处理的,普析TAS-990的仪器,火焰法,没用扣背景,做出来的数据相当的好——做了6个回收率都在99.*%,但是中期报告出来了,我的数据偏高,属“可疑结果”,现在要重测。可恶呀!

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  • quexianyin

    第12楼2009/07/25

    不是基体干扰,可能是有机成分的未用高氯酸和硝酸联合破坏完全!一般有机物混入都可以不同程度增加火焰的灵敏度!也不要过于迷信国标和标准,国标和标准也是根据经典的分析化学理论编写的,更多的时候要根据实际样品特点来进行前处理!比如现在怪异的产品和样品越来越多,国标让你加5毫升硝酸,你也就老老实实加5毫升,这个时候样品还不一定破坏完全!照着国标一点脑子都不动做出来,那不叫本事!而且有些国标做起来根本就没难度,比如璜基水杨酸比色做铁,找几个初中毕业的小工都可以做做!!

    另外,什么标准加入法,那只是做做论文课题用用的,生产测试单位,比如我,我一天可以轻松处理50个铅铜锌的样品,而且是浓度高低不准,要稀释的样品!都每天出150个数字,如果用标准加入法不现实!你从凌晨0点干到第二天凌晨0点也做不完!不要动不动就认为是系统误差然后采用个什么标准加入法,而是要分析做高做低的原因出在何处!其实原子吸收火焰部分受基体影响特别厉害的元素没几个,不像ICP发射光谱,特别是乙炔火焰里!所以同样能做准的情况下,我情愿用原子吸收火焰做,不用ICP发射光谱!笑气火焰里受样品里别的元素盐分影响比较大一点!!

    比如有些对火焰温度变化敏感的元素,可能你曲线里用纯基准物质配的,而样品里有别的离子盐分,导致做的结果有出入了!有些人这时候就蹦出个标准加入法,甚至说是原子吸收方法的系统误差!其实这是死读书又不动脑子,而且对课本理论理解的非常肤浅的人才有的观点!我完全可以通过调整火焰和燃烧器高度,找个相对受基体盐分比较小的部位,然后做曲线,做样品!比如我做钙元素就这样!,

    而且标准加入法,你至少要知道样品的大致含量,保证加入的标准溶液在样品含量范围左右!就算你标准加入法之设3个点好了,我让你一天做20个钙,我帮前处理完毕,你用标准加入法就有的忙忙了,一个下午肯定出不了结果!那还谈什么创造社会价值和财富??????更别谈给你发工资了!!做分析测试,高效率高质量为第一原则!!!

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  • wave

    第13楼2009/07/25

    火焰法是不用扣背景的啊

    shiyanshi_cn 发表:请问大家做Cu时有没有背景扣除?我用的是普析通用的原吸,做Cu时,开氘灯的话能量根本就不能平衡,所以没有背景扣除。

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