angle0926
第11楼2009/07/26
拧的够紧了其实太紧了反而没有必要的,一方面缩短了进样垫寿命另一方面进样困难。一般来说,不管是内标还是外标法,标样的含量与样品的含量越接近越准确。但你的问题应该不是标样量少引起的。同一个样进出六个结果来也不太可能是因为没溶好。你看看你的峰是不是太小了,增加称样量或者增加进样量试试。探讨中。。。
第12楼2009/07/26
呵呵,我也是深有体会啊
皮皮鱼
第13楼2009/07/27
1、内标法峰面积忽大忽小无所谓,内标法是用相对峰面积计算的。如果只是峰面积忽大忽小,不是计算结果忽大忽小,可以忽略这个问题。2、如果计算结果(注意,是内标法计算结果)忽大忽小,那么确认每次进样手法一致,推针后停留2s再拔针,不要马上就拔出来。 原因:通常问题来自于针头效应,停留是为了减小针头效应。3、进样胶垫千万别拧到拧不动为止,这个时候你的胶垫问题已经太多了。进样胶垫要拧到刚刚赶紧有点费力就可以了。例如安捷伦的胶垫螺丝,拧到上面半月形板略略离开螺丝即可。或者说:在不漏气的条件下,越松越好。
gfflkp
第14楼2009/07/27
请问参数的设置,比如说斜率等等的不同会对结果有很大影响吗?还是有影响,但是不会不大?
第15楼2009/07/27
我以前一直以为要拧的比较紧才好,难怪我在刚用气谱的时候,有一次发现胶垫的螺丝居然松了,可见最开始的时候工程师也没有使劲的拧紧。我准备重新再配标样,再试试看。谢谢大家了,希望能有好结果。
第16楼2009/07/27
今天试了一下,增大了进样量,并且把峰宽由5改设成了2,结果出的峰又好看,含量也相当平。《大峰受的影响不大,主要是小峰峰型得到了很大改善,重现性也好得很了》