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  • angle0926

    第11楼2009/07/26

    拧的够紧了其实太紧了反而没有必要的,一方面缩短了进样垫寿命另一方面进样困难。
    一般来说,不管是内标还是外标法,标样的含量与样品的含量越接近越准确。
    但你的问题应该不是标样量少引起的。同一个样进出六个结果来也不太可能是因为没溶好。
    你看看你的峰是不是太小了,增加称样量或者增加进样量试试。探讨中。。。

    gfflkp 发表:进样垫是新换的,拧的拧不动了,够紧吗?
    内标的量跟样品的量比起相对有些小了,有影响吗?因为是在测定一个反应过程的转化率,产物的量从0到100%的,所以内标量也不太好确定。
    样品的热稳定性还好。应该没问题。
    样品是溶解在正己烷中,溶完后在振荡器上震荡了一下,是不是就可以算溶解充分了呢?
    今天又看了看资料,说内标法是可以消除操作人不熟练的问题的。为什么我的问题还存在呢?
    希望大家多给些建议,谢谢!

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  • angle0926

    第12楼2009/07/26

    呵呵,我也是深有体会啊

    huaxue88 发表:内标还好吧,要物质纯度高,称量要准确,基本没什么误差,我用外标误差可以把我吓死。

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  • 皮皮鱼

    第13楼2009/07/27

    1、内标法峰面积忽大忽小无所谓,内标法是用相对峰面积计算的。如果只是峰面积忽大忽小,不是计算结果忽大忽小,可以忽略这个问题。
    2、如果计算结果(注意,是内标法计算结果)忽大忽小,那么确认每次进样手法一致,推针后停留2s再拔针,不要马上就拔出来。 原因:通常问题来自于针头效应,停留是为了减小针头效应。
    3、进样胶垫千万别拧到拧不动为止,这个时候你的胶垫问题已经太多了。进样胶垫要拧到刚刚赶紧有点费力就可以了。例如安捷伦的胶垫螺丝,拧到上面半月形板略略离开螺丝即可。或者说:在不漏气的条件下,越松越好。

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  • gfflkp

    第14楼2009/07/27

    请问参数的设置,比如说斜率等等的不同会对结果有很大影响吗?还是有影响,但是不会不大?

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  • gfflkp

    第15楼2009/07/27

    我以前一直以为要拧的比较紧才好,难怪我在刚用气谱的时候,有一次发现胶垫的螺丝居然松了,可见最开始的时候工程师也没有使劲的拧紧。
    我准备重新再配标样,再试试看。谢谢大家了,希望能有好结果。

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  • angle0926

    第16楼2009/07/27

    今天试了一下,增大了进样量,并且把峰宽由5改设成了2,结果出的峰又好看,含量也相当平。《大峰受的影响不大,主要是小峰峰型得到了很大改善,重现性也好得很了》

    angle0926 发表:拧的够紧了其实太紧了反而没有必要的,一方面缩短了进样垫寿命另一方面进样困难。
    一般来说,不管是内标还是外标法,标样的含量与样品的含量越接近越准确。
    但你的问题应该不是标样量少引起的。同一个样进出六个结果来也不太可能是因为没溶好。
    你看看你的峰是不是太小了,增加称样量或者增加进样量试试。探讨中。。。

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