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  • chemistryren

    第11楼2009/07/26

    比方消解样品是取100毫升,加5毫升硝酸,2毫升高氯酸,消解蒸到近干后定容测定的,那么空白就是取100毫升去离子水,也加5毫升硝酸和2毫升高氯酸,蒸到近干后定容测定。其实就是用水代替样品,体积一样,加的试剂和消解过程都和样品一样。

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  • fyhlove

    第12楼2009/07/26

    那就是说用的溶剂应该是一样的,比如说我用的是氯化铯溶液,空白就用氯化铯溶液做吗?

    chemistryren 发表:比方消解样品是取100毫升,加5毫升硝酸,2毫升高氯酸,消解蒸到近干后定容测定的,那么空白就是取100毫升去离子水,也加5毫升硝酸和2毫升高氯酸,蒸到近干后定容测定。其实就是用水代替样品,体积一样,加的试剂和消解过程都和样品一样。

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  • chemistryren

    第13楼2009/07/26

    样品与空白的氯化铯浓度要保持一致。

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  • ldgfive

    第14楼2009/07/26

    应助工程师

    有其它物质存在,特别是氯化钠等物质存在的时候,对测试是有影响的。
    2吸光度变小,可能是雾化器的问题。有可能是雾化器堵了

    fyhlove 发表:请教高手:
    1.测钾时,样品中如果有很多其他化合物(氯化钠,果糖,葡萄糖,乳酸钠等)对测量结果会有影响吗?
    2.仪器是PE的AA400,使用了两年了,开始使用时测得的吸光度很高,现在使用测得的好低啊,会不会哪部分有污染了,还是管道被堵了?

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  • hiei

    第15楼2009/07/27

    应助达人

    1.化合物会影响测定,建议将样品消化
    2.你的仪器使用两年了,吸光度降低可能是雾化效率降低也可能是元素灯的问题,建议彻底清洗雾化器管路,可以考虑更换元素灯试下。

    fyhlove 发表:请教高手:
    1.测钾时,样品中如果有很多其他化合物(氯化钠,果糖,葡萄糖,乳酸钠等)对测量结果会有影响吗?
    2.仪器是PE的AA400,使用了两年了,开始使用时测得的吸光度很高,现在使用测得的好低啊,会不会哪部分有污染了,还是管道被堵了?

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  • chchm79

    第16楼2009/07/27

    我也觉得可能是你的灯能量的问题

    chemistryren 发表:样品中有机物过多会影响测定,建议消解后上机。
    现在吸光度低了,你的仪器平时清洁维护吗?灯能量和负高压与刚买来时有什么变化?

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  • fyhlove

    第17楼2009/07/27

    还有个问题,就是做的样品的吸光度偏差太大了,RSD很容易超过3%,这是什么问题啊?
    仪器雾化器自己可以拆开看吗?不知道有没有什么要精密调整的地方,怕弄坏了。

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  • chemistryren

    第18楼2009/07/28

    火焰法3%的RSD也还可以拉。你测几次超3%的呢?雾化器最好还是不要自己搞。。

    fyhlove 发表:还有个问题,就是做的样品的吸光度偏差太大了,RSD很容易超过3%,这是什么问题啊?
    仪器雾化器自己可以拆开看吗?不知道有没有什么要精密调整的地方,怕弄坏了。

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  • fyhlove

    第19楼2009/07/28

    一般做钾的要测N次,大部分是超RSD的,也有数据忽上忽下,超过上下限的。
    今天看了一下基线,漂的很,一点也不稳定。
    但是做钠相对来说稳定很多。钠和钾使用的是同样的样品,不同的是钾的稀释倍数要大很多。
    还有,测得的数据的大小和配的标准曲线是不是也有关系的?

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  • fyhlove

    第20楼2009/07/30

    发现原来是灯的问题。平时做样时灯的能量不下降,所以也不知道灯不好用了。
    要如何判断灯已经该换了?

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