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  • 深蓝

    第11楼2009/07/29

    应助达人

    1-6溴与7-10溴是分开扫描的。
    不同仪器测试同一种物质得到的质谱图差别挺大的

    graymice 发表:我用安捷伦一起出来的峰跟你的差别较大,主要是721等萃取离子峰没那么高,让我误认为你的9和10没有分开,还有你选择500开头,小分子量的溴系阻燃剂不用做?

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  • 深蓝

    第12楼2009/07/29

    应助达人

    恩,我们的检测器该清洗了,调谐电压就要超过管理值了。
    没清洗过检测器,不知道清洗容易吗。离子源倒是洗过。

    mcds 发表:好像从SIM图上很难看出污染情况的,我们一般是从全扫描图上可以看到一些样品中杂质的干扰情况。从调谐电压来判断是不是要清洗离子源了。如果质谱污染了调谐电压肯定也应该是升高的。

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  • 深蓝

    第13楼2009/07/29

    应助达人

    回归主题,
    单从质谱图来看污染的话,主要是关注一些特征离子,
    常见的18.28.32不算污染,
    其他主要有以下几类。
    进样垫,色谱柱流失--22.73.147.207.281.295.429等
    手上的油污,泵油----41.45.55.57.71.85.99
    还有就是交叉进样带来的污染,如常见phthalate的149,以及HBCDD对PBDE的污染等。[/quote]
    有没有超过500的常见离子?

    sirius2008 发表:你是怎么看出来我的9溴联苯醚和10溴联苯醚没有分开?
    这个图只是pbde-209的质谱,你能看到9溴??
    我服了

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  • 辣椒王

    第14楼2009/07/29

    我暂时没有见到过,一般样品的质量数都比较低,像10-BDE要用799.959来定性定量的情况及其少见。

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  • 深蓝

    第15楼2009/08/05

    应助达人

    回归主题,
    单从质谱图来看污染的话,主要是关注一些特征离子,
    常见的18.28.32不算污染,
    其他主要有以下几类。
    进样垫,色谱柱流失--22.73.147.207.281.295.429等
    手上的油污,泵油----41.45.55.57.71.85.99
    还有就是交叉进样带来的污染,如常见phthalate的149,以及HBCDD对PBDE的污染等。[/quote]
    我发现我的离子源污染了,电压在几个月以来持续升高,污染离子应该是326,不知道这最可能是什么物质。

    sirius2008 发表:你是怎么看出来我的9溴联苯醚和10溴联苯醚没有分开?
    这个图只是pbde-209的质谱,你能看到9溴??
    我服了

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  • 深蓝

    第16楼2009/08/05

    应助达人

    这是质谱图。在这个保留时间上这个326的峰总是很高。不知道是什么污染了。
    要想解决这个问题,清洗离子源就可以了,但是我想知道到底是什么东西造成的这个污染。


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  • 深蓝

    第17楼2009/08/06

    应助达人

    今天做了离子源清洗,灯丝也换了,还是有这个峰。
    看了看以前的数据,也都有这个峰。无奈了,只能联系工程师来看看了,估计是四极杆污染了

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  • dickwang2008

    第18楼2009/08/12

    楼主能把最终解决问题的方法写出来,让大家一起学习一下吗?

    mitsumi 发表:今天做了离子源清洗,灯丝也换了,还是有这个峰。
    看了看以前的数据,也都有这个峰。无奈了,只能联系工程师来看看了,估计是四极杆污染了

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  • 深蓝

    第19楼2009/08/12

    应助达人

    还没有解决!!!!!!!!!!!!

    dickwang2008 发表:楼主能把最终解决问题的方法写出来,让大家一起学习一下吗?

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  • follen

    第20楼2009/12/20

    关于质谱污染,个人觉得:
    第一你可以进空针,有可能是你的针座污染了;
    第二试着进一下你的流动相,有可能流动相存在污染;
    第三你可以彻底的清洗离子源,离子源是否正确清洗影响响应稳定。

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