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JIANNAN
第15楼2009/08/12
应助达人1.敞口开放式消解应该会污染你的样品的,建议你改用凯氏定氮瓶消解.
2.赶酸时肯定不能把样品蒸干,否则肯定有损失的.
3.加热时间不一定非得2小时,具体看样品定.消解的主要目的是把样品转换成透明液体(当然有些样品不可能达到).
4.在原吸上操作有一定的酸度对你的读数应该影响不是很大,酸度高主要怕对仪器有影响.
5.空白值是高了,你应考虑是试剂造成的,建议你换试剂,我们用的是江苏精瑞的.
或者你用酸纯化仪再提纯.zhzbuddy 发表:教一个湿法消化的问题 Post By：2009-8-2 22:40:00
我的医学院校的，目前想用原子吸收法测组织内铁的含量，实验中心要求组织消化的过程必须子自己完成
目前我的方法是：
取新鲜组织0.2g，加入5ml浓硝酸，于小烧杯中封口过夜，第二天滴加3滴高氯酸，同时开始加热150度左右，
40分钟左右的时候，液体基本就要干了，滴加过氧化氢使杯内液体维持在半干不干的状态，10分钟后液体基本无色了，再过20分钟后也没有明显的烟了。再不断滴加过氧化氢维持杯底有一半是干的状态又50分钟后，超纯水冲洗烧杯3次，定容至10ml。
所有容器之前都超声清洗过，所有试剂都是优提纯级别。加热过程大约2小时，温度150度左右，其中有1小时杯内液体都是维持在要干未干的状态。但是测出的结果很不理想，空白对照的值基本都在0.1到0.2之间。组织的值有的挺好，有的有时还会测不出来。
我的问题是：
1.整个加热的过程中，小烧杯口都是开放的，是否会有影响，难道组织中的铁会随着液体挥发而损失吗？
2.半干不干的过程时间是否过长，虽然一直都没有出现炭化变色，但这个过程是否也会有组织铁的损失？
3.赶酸的过程需要维持液体在半干不干的状态赶酸效果才好吗？
4.赶酸的终点是观察白烟消失，但是为什么我在溶液变成透明10多分钟之后就觉得没有烟了呢，烟和水汽实在无法鉴别，请指教
5，加热2小时的时间是长了还是短了呢？
6.空白值0.1多，是否高了，是什么原因高了呢，是酸没有赶净吗？
多次试验，结果均不理想，十分困惑，请高手指点一二，不胜感激！！