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  • 第41楼2005/11/29

    看看离子源是不是脏了？

    brendaxiong 发表:请教：ms无峰，基线抬高，到处是待测物，怎么回事？

    待测物：衍生前结构为2，3－吡啶二羧酸，衍生时用六氟异丙醇酯化，三氟醋酸酐催化

    气相条件：柱温145，汽化温度190，载气为氦气，流速1.5ml/min

    质谱条件：EI，离子源温度240，倍增电压3.5kv

    定量：应该有四个离子峰，双酯470，单酯316，m/z272为基峰，可能是单酯轰击后掉下来一个羧基，还有一个m/z122，应该是单酯掉下来一个酯基

    故障现象：第一次进样，有一个很丑的峰；第二次进样，忽然停电，过了8小时才来电，280度使劲烘；后来再进样，ms没峰，整个基线抬高，双击sim曲线，各处都是那四个质量数的东东。毛细管已经截去一段，衬管换了，没用。进别的样，有峰，但在470也有东西出来。

    这是那里污染了还是怎么呢？ms没峰，我想不通啊……

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  • 第42楼2005/11/30

    还可能是柱子伸进离子源太长了吧

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  • 第43楼2005/12/01

    对不起，请问一下，柱子怎么会伸进离子源呢？我不太明白啊

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  • 第44楼2005/12/03

    我用的岛津的gcms2010现在进行Autoturing时到进行到一定的时间，RF-gain和RF-offset值变为0，不知道是什么故障。
    但是可以用peakmonitor来调节使用。

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  • 第45楼2005/12/03

    我用的岛津的gcms2010现在进行Autoturing时到进行到一定的时间，RF-gain和RF-offset值变为0，不知道是什么故障。
    但是可以用peakmonitor来调节使用。

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  • 第46楼2005/12/03

    请求大家给与回复，谢谢呢

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  • 第47楼2005/12/07

    大家好,我们实验室的气质联用的型号是 trace MS 和 trace GC,不知道那位同道用的型号和我的一样.这套设备买了很久了,一直没有人会用,我现在的实验要用这套设备,我想找个相同型号的去学学不知道你们谁有啊,希望能帮帮我,还有假如我找不到相同型号的话,请问我能不能去学习惠普或者安捷伦的气质联用,然后自己再去运行trace呢,他们之间的差别大不大,请知情者告知一下,多谢了.很急啊.

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  • 第48楼2005/12/17

    trace ms老是出问题，令我头大~

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  • 第49楼2005/12/21

    [求助]从昨天晚上开始，我使用的质谱的EI源温度上升很慢，设定250，仅能升到50.我测量HEATER的电阻是18欧，应该没有烧断.真空度正常,应该不是源密闭不好的问题.现在我不知如何是好.请教诸位什么原因？盼望得到高手的帮助！

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  • 第50楼2005/12/27

    GC-MS分析五氯酚（PCP）脱氯中间产物
    1、样品预处理
    取100ml反应器出水，经滤纸过滤，加入浓硫酸2ml至上清液，振荡1min，加入30ml二氯甲烷在分液漏斗中强烈振荡1min，静置1h后取有机相，将经过500℃烘干的无水硫酸钠6g加入二氯甲烷萃取液中，脱去少量的水，过滤，取滤液在40℃水浴中蒸发二氯甲烷至2ml，最后经0.22µm的微孔滤膜过滤进行GC-MS分析。
    2、色谱条件
    GC-MS分析条件:GC条件为:OV1701毛细管色谱柱，30m×0.25 mm。升温从80℃～240℃，升温速度15℃/min，在240℃保持15min，以氦气为载气。MS条件：I/F接口温度，250℃；离子源温度，200℃；灯丝发射电流，150µA；电子能量，70eV；检测器温度，350℃。


    可能产物：五氯酚＼四氯酚＼三氯酚＼二氯酚＼一氯酚\苯酚


    测试结果:1、萃取过程出现乳化现象；
    　　　　 ２、测试产物只出现五氯酚、一氯酚且回收率很低。
    问题：１、如何解决乳化现象
    　　　２、如预处理改用固相萃取，应如何选用、操作（本人于这方面是新手，请详细告知，万分感谢）
    ３、如有高手作过这方面的工作，欢迎交流。

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