你的4种硝基呋喃质谱参数还没调好是吗？做调谐4种硝基呋喃衍生的多少浓度的标准品呢？找不到信号有可能是你用的标准品浓度过低。

调节PH值这一步需要做，但只要相差不要太多影响并不大的。

这个前处理需要避光操作。切忌。
两外，调PH值也很关键。前处理时间越快越好。

开始的时候用的是5ppm标液衍生后溶液摸质谱参数，信号有点低，改10ppm后，参数都找到了。现在开始连液相调液相方法，发现50ppb的响应值中有2种基本没有信号。

开始调PH值至7.4之前，pH是1.5左右，逐渐加入NaOH，快到终点的时候加过了，到了10左右，然后又加盐酸，才算调回7.4左右。这个衍生化过程，才做过这一次，请问，这样调pH是否有影响？谢谢！

我用的是磷酸氢二钾调pH值，样品中的pH值调到7.0左右，这一步很关键的。

应助达人

用农业部的方法不错

用农业部781号文件里的两种方法试试。
可能是楼主的衍生化问题

国内好多标准品的衍生化试剂是二硝基苯甲醛，我做个衍生化，效果很好的
试试这种试剂，可以对照出标准品的差异来

是啊 如果不调到7.4左右 会对响应值有很大影响的 我做过实验的

是不是楼主的标准品配制有问题，完全溶解了吗

SEM和AHD在仪器上响应相对较低，所以对前处理要求比较高，回收率要保证才能保证他们在仪器上的响应