wdd5888
第11楼2009/08/07
个人观点1.超过10%最好采用化学法测定,仪器分析的理论误差注定他不适合测定含量**%的元素。2.前处理的方法要考虑,如果样品里面含Al2O3,酸溶不太容易完全分解样品。3.总量中少掉的这10%排除测量误差的话可能是C(合金样品)或者是水分(非金属样品),当然这个只是经验上的猜测,最好还是用半定量的方法先查明缺少的这部分主量是什么。
maerbing
第12楼2009/08/11
如果实在想用ICP来做的话,可以选择用碱熔的方法,回收率应该还可以。
peter
第13楼2009/08/16
样品溶解不是问题,还是很好溶解的.同时我也作过固含量大概在96%左右.水分占4%. 在测定中我发现磷和硅的激发特性是一致的,铝不一样.比如磷硅激发强度增长时,铝却在降低,这样不太好测了.请问各位高手怎样解决这个问题.我现在是做几次样品后,就进一下标准来进行校正.请问还有更好的解决办法吗?
shihua520
第14楼2009/08/16
就这种含量的样品要用酸来溶解时很麻烦的,一般都不能溶解完全,以至于加合时小于100%,而且SI无法进去溶液中。如果用碱来溶解,那么溶液中会有大量的NA或者K,造成测试时仪器很容易漂移,很可能在测试完一个样品时仪器已经漂移了10%,那么结果是不可靠的,这种样品用化学法来分析好狠多。
第15楼2009/08/22
化学法测定时磷酸根对铝有影响!所以才考虑用仪器的请大家帮忙想一想是否有解决的办法
maxj2283
第16楼2009/08/22
能介绍一下你的溶解方法吗?
xfj5201314
第17楼2009/08/23
有这么高的磷?用手工分析吧???
风之灵
第18楼2009/08/24
这么高含量如果非要用ICP分析的话,有三个小建议:1、正常称取样品,然后直接用大容量瓶定容,如1000mL容量瓶,减少稀释误差。2、尽量选用次灵敏线或者弱线分析,这样可以避免过度稀释。3、采用内标法进行测定。希望对你有所帮助。
第19楼2009/08/26
请问用什么内标比较合适.对于金属和非金属而言,激发性质是不同的.
lee_lee
第20楼2010/03/15
为什么说Al比较难测呢?