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  • wdd5888

    第11楼2009/08/07

    个人观点1.超过10%最好采用化学法测定,仪器分析的理论误差注定他不适合测定含量**%的元素。2.前处理的方法要考虑,如果样品里面含Al2O3,酸溶不太容易完全分解样品。3.总量中少掉的这10%排除测量误差的话可能是C(合金样品)或者是水分(非金属样品),当然这个只是经验上的猜测,最好还是用半定量的方法先查明缺少的这部分主量是什么。

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  • maerbing

    第12楼2009/08/11

    如果实在想用ICP来做的话,可以选择用碱熔的方法,回收率应该还可以。

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  • peter

    第13楼2009/08/16

    样品溶解不是问题,还是很好溶解的.同时我也作过固含量大概在96%左右.水分占4%.
     在测定中我发现磷和硅的激发特性是一致的,铝不一样.比如磷硅激发强度增长时,铝却在降低,这样不太好测了.请问各位高手怎样解决这个问题.我现在是做几次样品后,就进一下标准来进行校正.请问还有更好的解决办法吗?

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  • shihua520

    第14楼2009/08/16

    就这种含量的样品要用酸来溶解时很麻烦的,一般都不能溶解完全,以至于加合时小于100%,而且SI无法进去溶液中。如果用碱来溶解,那么溶液中会有大量的NA或者K,造成测试时仪器很容易漂移,很可能在测试完一个样品时仪器已经漂移了10%,那么结果是不可靠的,这种样品用化学法来分析好狠多。

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  • peter

    第15楼2009/08/22

    化学法测定时磷酸根对铝有影响!所以才考虑用仪器的请大家帮忙想一想是否有解决的办法

    shihua520 发表:就这种含量的样品要用酸来溶解时很麻烦的,一般都不能溶解完全,以至于加合时小于100%,而且SI无法进去溶液中。如果用碱来溶解,那么溶液中会有大量的NA或者K,造成测试时仪器很容易漂移,很可能在测试完一个样品时仪器已经漂移了10%,那么结果是不可靠的,这种样品用化学法来分析好狠多。

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  • maxj2283

    第16楼2009/08/22

    能介绍一下你的溶解方法吗?

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  • xfj5201314

    第17楼2009/08/23

    有这么高的磷?用手工分析吧???

    duqingkun 发表:请,本版的高手能够指点一下.我们用ICP测定高含量的硅铝磷复合氧化物.其中硅10%,铝40%,磷50%;我测定后将各结果相加只有90%左右请问,怎样设计实验.
    本人将拿出200分奖励!

    谢谢!希望大家踊跃参与>

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  • 风之灵

    第18楼2009/08/24

    这么高含量如果非要用ICP分析的话,有三个小建议:
    1、正常称取样品,然后直接用大容量瓶定容,如1000mL容量瓶,减少稀释误差。
    2、尽量选用次灵敏线或者弱线分析,这样可以避免过度稀释。
    3、采用内标法进行测定。

    希望对你有所帮助。

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  • peter

    第19楼2009/08/26

    请问用什么内标比较合适.对于金属和非金属而言,激发性质是不同的.

    风之灵 发表:这么高含量如果非要用ICP分析的话,有三个小建议:
    1、正常称取样品,然后直接用大容量瓶定容,如1000mL容量瓶,减少稀释误差。
    2、尽量选用次灵敏线或者弱线分析,这样可以避免过度稀释。
    3、采用内标法进行测定。

    希望对你有所帮助。

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  • lee_lee

    第20楼2010/03/15

    为什么说Al比较难测呢?

    windeast(windeast) 发表:ICP测这么高含量的铝,硅,磷都是不合适的方法。
    因为ICP本身不是很适合测定这三种元素。
    但是做硅我们可以做到百分之几很准,做磷也可以做到10%左右很准。
    如果不是一定要用ICP的话,硅可以用氟硅酸钾法,磷可以用磷钼兰法。
    至于铝,这么高的含量,我没有做过。
    但是我想 这样的含量,稀释倍数对结果的影响是相当大的,楼主应当在保证标准曲线线性的情况下,选择尽量少的稀释倍数。
    要是我,首先选择XRF扫一下, 看看里面到底有什么东西先。说不准不止这三种元素的。

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