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  • hubeizhen

    第11楼2009/08/06

    用DB-1701柱做可以分开的。

    silley 发表:还有，这次的BHC、DDT是要做单体的，我们平时都做总量，DDT的四个峰分得不是很开，有没哪位用HP－5分开的，给个条件参考一下。

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  • silley

    第12楼2009/08/06

    上面那个谱图的条件，记不大清了
    升温程序：100度--20--180，3分钟--20--230，2--20--250，3分钟。

    大概是这样吧

    升温程序：100度--20--180，3分钟--20--240，0--5--260，3分钟

    这个已经不是上面那个谱图的条件了，今天试的条件。
    那两个峰还是分不开。
    我在那两个峰的时候还降了流速，改为1mL/min，其它地方都是3。

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  • silley

    第13楼2009/08/06

    实在不行，晚上也只能是换个DB－17柱了。

    hubeizhen 发表:用DB-1701柱做可以分开的。

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  • 我在故我思

    第14楼2009/08/06

    你好！您的第一阶升温速率过快了，我给的是分离20多种有机氯和多氯联苯的方法，您可以优化将分析时间缩短。

    silley 发表:上面那个谱图的条件，记不大清了
    升温程序：100度--20--180，3分钟--20--230，2--20--250，3分钟。大概是这样吧。

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  • silley

    第15楼2009/08/06

    你好，第一阶升温速率过快了？我是DDT有两个峰分不开，不在第一阶呀...

    hotdoglet 发表:你好！您的第一阶升温速率过快了，我给的是分离20多种有机氯和多氯联苯的方法，您可以优化将分析时间缩短。

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  • 我在故我思

    第16楼2009/08/06

    你好！第一阶升温速率对后面的分离起着决定性的作用，保证难分离物质有较长的分离时间，所以前面的升温程序中升温速率得低一些。

    silley 发表:你好，第一阶升温速率过快了？我是DDT有两个峰分不开，不在第一阶呀...

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  • silley

    第17楼2009/08/07

    谢谢版主。
    我现在的条件基本分开了。

    流速降下来了，温度升得更高。一快一慢，虽然还不完美，也算能用了。
    写出来分享一下。
    升温程序：100，--25--200，3分钟--5--260，3分钟。流速1.5。

    hotdoglet 发表:你好！第一阶升温速率对后面的分离起着决定性的作用，保证难分离物质有较长的分离时间，所以前面的升温程序中升温速率得低一些。

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  • silley

    第18楼2009/08/07

    版主对回收的问题又有什么建议？

    silley 发表:本次能力验证计划要求提供回收率和检出限，可没有给空白样品。

    大家是用自己的空白基质来做回收还是用寄来的样品做回收呀？
    如果基质里残留本来高，用低浓度的做回收真是没什么意思呀...

    另外，检出限又怎么给呀？

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  • 我在故我思

    第19楼2009/08/07

    你好！本人对这次能力验证的内容和要求不是很清楚，一般的农残检测中相匹配的空白基质很难获得，所以都是使用样品添加回收和空白添加来进行试验；您说的如果基质本底就高的问题，个人认为也没有什么好的方法，只能找一个本底值低一些的。

    silley 发表:本次能力验证计划要求提供回收率和检出限，可没有给空白样品。

    大家是用自己的空白基质来做回收还是用寄来的样品做回收呀？
    如果基质里残留本来高，用低浓度的做回收真是没什么意思呀...

    另外，检出限又怎么给呀？

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  • smallhill

    第20楼2009/08/11

    为什么初始100度保持2分钟？是不是太长了？？而且时间也太长了。。如果同时做菊酯，那不是一个多小时了？？

    hotdoglet 发表:GC-2010：气相色谱条件：进样口温度250℃，不分流进样，进样量为1μL。载气为高纯氮气，压力68.95KPa，总流量7mL/min，柱流量0.677mL/min。吹扫流量3mL/min，柱箱温度：程序升温，初始温度100℃保持2 min.，以5℃／min的速率升温至200℃，不保持，以3℃／min的速率升温至290℃，保持10min，再以20℃／min的速率升温至300℃；检测器温度为320℃，尾吹流量为30mL/min。DM-5毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）

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