保留时间不变。
想必楼主衬管和分馏平板及垫片都是清洗或更换过的了吧。
像你说的这种情况,我之前也遇到过。多半是进样口被样品污染了。
可能是在你一次测试时样品中TPP过载,导致样品中TPP通过分流出口将衬关外侧的进样口污染了。
解决方案:可以试试将进样口用毛耍蘸丙酮、甲醇试剂进行清洗。
然后在运行仪器时,升高进样口温度,调大分流比,进大体积溶液清洗进样口的分流管路。记住多设置些溶剂截取时间。防止溶剂损害灯丝。
完成后,再用你之前的方法运行。看看问题解决了吗!
mitsumi 发表:今年二月份新换了一根柱子:UAPBDE-15M-0.05F 。
前几天偶然发现在保留时间2.05MIN附近总是出现一个奇怪的326峰
然后看了以前的数据,也都有这个峰。但是更换柱子前的数据就没有这个陌生的峰。
相似性检索这个质谱图,发现此物质应该是TPP(磷酸三苯酯)。
现已排除溶剂中含有TPP的可能性。
之后做了3次维护
1 清洗离子源,老化柱子-----没起作用
2 再次清洗离子源,更换灯丝------没起作用.326还是有
3 清洗透镜,预四极杆旋转90度,老化分子筛------没起作用
虽然这个物质目前对我的日常工作没有什么影响,但是我也想知道到底是哪里被污染了,请大家指教!