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  • pandora98

    第11楼2009/08/20

    长期用做正相的机器需要换三个柱塞杆密封垫圈,泵上两个,还有自动进样器上的计量泵,那里也有一个。
    仪器溶剂切换用异丙醇清洗系统一两个小时就差不多了,注意控制流速,主要是检测器的流通池上压力不能太高,好像是不能超过100bar,否则会压坏透光玻璃片。用purge的方法不能清洗排空阀后边,我们曾经有一只手性柱废掉,就是因为只purge没有清洗系统,排空阀后边管路里残留的甲苯把手性柱填料毁了

    jiamingw 发表:关于柱塞杆密封垫的问题,俺也知道不能混用,不过没办法,没这个配件,又必须做正相色谱,好在样品不多,半年多才做一次,也没出现问题。

    我们的衍生化是不能用自动进样器来完成的,这个过程要振摇,要静止,还要提取有机溶剂层,不知道安捷伦什么样的自动进样器能完成这个过程,1100是不行的。

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  • 〓猪哥哥〓

    第12楼2009/08/20

    purge只是清洗从溶剂瓶管路到清洗阀之间的管路,可以卸掉柱子冲洗

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  • 小卢

    第13楼2009/08/20

    看完了楼主的帖子,感觉真的很强大!!!
    但,楼主在文中提到:
    “首先,反相到正相的转换。
    1.把水相的管路放到乙腈溶剂瓶中,purge这个通道,大概用时7,8分钟。
    2.把水相的管路和乙腈的管路都放到异丙醇溶剂中,分别继续purge,用时大概16,7分钟,这个时候注意压力的变化。
    3.把水相的管路放到正己烷的溶剂中,继续purge7,8分钟。直到转换完成。

    其次,正相到反相的转换。
    1.把正己烷的管路放到异丙醇溶剂中,purge这个通道,用时7,8分钟。
    2.把正己烷和异丙醇的管路都放到乙腈溶剂中,分别purge 7,8分钟。
    3.把原来水相的管路放回水相中,purge 7,8分钟。”
    我个人认为,这样做的仍然不到位。在purge阀打开冲洗好后,只是把流动相进泵前的流动相替换了出来,从泵到色谱柱这段的流动相仍然没有被替换。所以我认为,应该是把柱子拆下来,把柱温箱内连接柱子前段的管道接到废液缸。运行至管道内的流动相被完全提换后再接柱子。
    仅为个人观点,有不对支持请指教!

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  • 周小样

    第14楼2009/08/21

    谢谢楼上的建议,不好意思,是我写的简单了,做的时候确实是象楼上几位说的那样,purge好了以后,还要把柱子前段的那段管路冲干净,不过那段管路相对较短,不用太长时间。而且可以接上二通阀用异丙醇洗洗整个管路。

    不过关于异丙醇压力的问题,我倒真不知道,不过每次purge 好了,压力都不会太高,肯定没有超过100bar.

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  • 周小样

    第15楼2009/08/21

    其实关于手性柱的注意事项,还要看每个柱子的要求。柱子的填料不一样,要求不一样,我们有的柱子不能进水,有的柱子是可以的,所以要看说明书。

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  • 小卢

    第16楼2009/08/21

    谢谢回复!
    不过我是按平时做反相柱的要求想的!

    jiamingw 发表:谢谢楼上的建议,不好意思,是我写的简单了,做的时候确实是象楼上几位说的那样,purge好了以后,还要把柱子前段的那段管路冲干净,不过那段管路相对较短,不用太长时间。而且可以接上二通阀用异丙醇洗洗整个管路。

    不过关于异丙醇压力的问题,我倒真不知道,不过每次purge 好了,压力都不会太高,肯定没有超过100bar.

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  • chengjingbao

    第17楼2009/09/04

    最终没有看到您 的图。若确实不会发,我来帮你!

    作品很"简单",总结得很好!水平层次高啊!

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  • shiqudejita

    第18楼2009/12/08

    不错,分享了

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