从你的现象中看出两个问题：1.样品中的Br分布不均匀，燃烧处理样品前要先将其粉碎，混匀。2.燃烧不完全。减少取样量，增加燃烧时间。燃烧完全的样品应该没有黑色的硬状残渣。