shaweinan
第16楼2009/08/22
[div]原文由 alexright 发表: 第二、熔融时间是固定值。显然,根据客观的条件,包括仪器设备的精度,磁感应的原理,我们可以说环境条件本身就有变化的因素存在,熔融的时间就不能完全固定。应该是一个范围。在一个时间段内允许,这个需要有一定的经验。
注:这个可能是写文章时的限制。可以允许在小范围的时间内波动;但对分析C、S有较大影响。[/div]
原文由 shaweinan 发表: 很多的实验都有环境变化的问题,因为这种变化是没有什么规律可遵循的,所以很难通过人为的主观意识来控制,同样也就不容易通过时间来进行认为地调整。时间对分析C、S有较大影响这也不难理解,你的试验不是在真空条件下做的吧,因为空气中存在C和S的氧化物气体,所以会产生比较大的影响。[/quote]
[div]原文由 alexright 发表: 这里我是对时间的叙述,来说明写文章时可能是要有明确的表述,所以用一个点的时间来代替了一段时间;在试验中应该是一段时间的描述更好,同时也不会影响。
你的意思是空气中存在氧气,所以C、S变化较大。实验中有较大影响,并且可以得到规律性的东西。[/div]
那么熔融的这段时间,为了保证实验结果的重现性,一般也不大可能是根据人的经验来改变的。
再有,我的意思并不是因为空气中存在氧气才会引起对C、S的影响,而是因为空气中含有CO、CO2、SO2和SO3才会造成这种影响。
shaweinan
第17楼2009/08/22
[div]原文由 alexright 发表: 1、是的,因为是使用的纯铁“块”(夸张一点,就是很大的颗粒,约直径3mm,长度4~5mm)。
2、是的。因为想着降低成本,导致了坩埚的污染。而al质的坩埚没有购买。[/div]
不管你用的是纯铁丝还是纯铁块,因为在称量中挥发和吸潮的过程基本上可以忽略,所以只要用的天平足够精确,那就可以很容易地称到mg数量级,为什么说称不准?
如果只是为了降低成本而致使分析结果达不到要求,那你做的分析检测还能有多大的意义?如果说Al质的坩埚成本高,那白金的呢?
shaweinan
第18楼2009/08/22
[div]原文由 alexright 发表: 1、是的,可以尝试一下真空中内附石墨坩埚的情况——有条件的可以试验一下。
2、灼烧的痕迹,实际上还是Zr,只是颜色深了一些。纯镍不会倾蚀锆涂层。
坩埚熔融后会逐渐形成一层铬铁在坩埚内部。继续使用,由坩埚材质的污染,变成了上次试样对下一次的污染,这会小很多。[/div]
如果说灼烧的痕迹实际上还是Zr的话,那Zr是哪里来的,是镍中的吗?若带有锆涂层的坩埚熔融通用镍效果很好,那为什么不用它去试试铬铁呢?
shaweinan
第19楼2009/08/22
[div]原文由 alexright 发表: 1、百分含量,应该是0.6%,实际上这是Cr化学分析的允许差。
2、这里向说明的是试验过程中,因为制样方法导致的一些偏差;对这些偏差,想找一些解决办法,(有些是不可取的)。
3、重复7次标准偏差小于0.2[/div]
化学分析容量法的允许差一般是0.2%。
你重复7次标准偏差小于0.2,那相对标准偏差呢?