alexright
第21楼2009/08/22
每个坩埚之内都有一层氧化锆的保护层,也就是为了保证坩埚的材质不污染试样;随着坩埚的使用,氧化锆的保护层会掉,因此会造成坩埚影响测量的现象。所以目前要做的是,如何修复坩埚的保护层。
连同上一个问题,降低成本也就是说,如果坩埚使用的次数越多,那么成本肯定越低。
Al质坩埚是否贵,这个我不太清楚。因为没有购买,所以只能用Si-Al的坩埚试验。如果不重复使用,试验的成本相对来说比较高。
再连同上个问题:准确称量是可以到mg级别,这没有问题,如果每个块都是0.5g左右的熔剂,要准确到mg则有点困难,需要点运气。
这里说这个过程,表达的信息是,屑状的助熔剂更好混,对熔融及后续的分析是非常有利的。
alexright
第22楼2009/08/22
那么熔融的这段时间,为了保证实验结果的重现性,一般也不大可能是根据人的经验来改变的。
再有,我的意思并不是因为空气中存在氧气才会引起对C、S的影响,而是因为空气中含有CO、CO2、SO2和SO3才会造成这种影响。[/quote]
这个不是因为空气中的氧化物影响,因为从试验的结果来说,S是明显系统偏低,而碳的结果随着熔融时间的延长(最长时间30s)有降低的趋势。没有试验过极限的情况,就是延长很长的时间,是否碳会在一定时间之后会稳定。
shaweinan
第25楼2009/08/22
那你前面说的用熔融机熔融通用镍时在坩埚的内部会形成了一层膜,这层膜是什么?应该很容易分析,既然多了一层保护膜了,为什么不去用它试试铬铁呢?修复坩埚氧化锆的保护层很难吗,试过用锆盐溶液处理后高温灼烧的效果吗?
对于称样问题,看来你还是不只是想称出每块样品的重量,而是要每次都称0.5g左右的样品量呀!