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  • hcxyp

    第11楼2009/08/24

    对的,过去很少出现过A顶到头的情况,有时有,重新扫背景就消除了,最近这一次测定,反复折腾几次都不行,查了一下背景对背景,才发现这个问题,顺手用原来的样品压片测了一下,也出现了A顶到头的现象。

    tutm 发表:过去测试正常?最近才超出许多?样品与过去的有什么不同之处?含量不同还是组分不同?

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  • tutm

    第12楼2009/08/24

    这种情况一般来说,有机物污染样品的可能性比较大。比如说指纹,微量的油脂或吸附了某些有机溶剂气体。

    hcxyp 发表:对的,过去很少出现过A顶到头的情况,有时有,重新扫背景就消除了,最近这一次测定,反复折腾几次都不行,查了一下背景对背景,才发现这个问题,顺手用原来的样品压片测了一下,也出现了A顶到头的现象。

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  • hcxyp

    第13楼2009/08/24

    但是白板对白板所做的基线不平直不知该怎么解释

    tutm 发表:这种情况一般来说,有机物污染样品的可能性比较大。比如说指纹,微量的油脂或吸附了某些有机溶剂气体。

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  • tutm

    第14楼2009/08/24

    你的第三个图,在用白板做了基线储存后,是用同一块白板再做一次测试的谱图?如果是那样,仪器有些问题了。

    hcxyp 发表:但是白板对白板所做的基线不平直不知该怎么解释

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  • hcxyp

    第15楼2009/08/24

    第三个图下边那个矮图,跟第二个图很类似

    tutm 发表:你的第三个图,在用白板做了基线储存后,是用同一块白板再做一次测试的谱图?如果是那样,仪器有些问题了。

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  • tutm

    第16楼2009/08/24

    那仪器应该正常。你说的“空白对空白”,是换了另一块白板吗?

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  • hcxyp

    第17楼2009/08/24

    刚刚又做了一次,这次基线基本上没问题了,应该是仪器没问题了,但是样品光谱还是顶头了,A度平头了,换成%R,相对应的部分远远小于0,难道我这样品的反射率远远低于参比,前边一个老大说加衰减,不知如何处理?
    注图:蓝色时白板对白板,红色是样品对白板,还请各位专家赐教。
    图谱

    tutm 发表:那仪器应该正常。你说的“空白对空白”,是换了另一块白板吗?

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  • tutm

    第18楼2009/08/24

    加衰减器,是要另外买的,做基线时就加在参比光路上。不过一般那是测出来比实际值偏小时候用的,你是太高了,我想用不上的。

    hcxyp 发表:刚刚又做了一次,这次基线基本上没问题了,应该是一起没问题了,但是样品光谱还是顶头了,前边一个老大说加衰减,不知如何处理?
    注图:蓝色时白板对白板,红色是样品对白板,还请各位专家赐教。
    [~167415~]

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  • hcxyp

    第19楼2009/08/25

    今天做了两个原来的样品,新谱图与原始谱图差别很大,不知该怎么解释?

    tutm 发表:加衰减器,是要另外买的,做基线时就加在参比光路上。不过一般那是测出来比实际值偏小时候用的,你是太高了,我想用不上的。

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  • tutm

    第20楼2009/08/25

    不是样品变了,就是仪器变化了。如果怀疑仪器问题,可以自行配个重铬酸钾溶液检验一下,李昌厚的《紫外可见分光光度计》书中第162页,站内可以下载看看。

    hcxyp 发表:今天做了两个原来的样品,新谱图与原始谱图差别很大,不知该怎么解释?

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