小卢
第12楼2009/08/26
一个帖就提到了好几个想说的问题:
1.跑板,应该跑到什么程度呢?
2.铺板,固定相的配制注意事项有哪些?
3.点样后的板处理,这应该有好几种情况,比如:105°烘后观察、晾干后喷显色剂、晾干在紫外下看荧光,当然还有上面提到的再提取(我还没遇到过呢)等等,这其中有什么要点吗?
小雨哥
第17楼2009/08/29
(1)制板 由于薄层层析板是现成的,只需用玻璃刀将其分割成长约4cm 宽约1.5cm的小板,然后放好。
(2)点样 用铅笔在薄层板上轻轻画出两条平行的细线,宽度大约为普通直尺的宽度。用毛细管蘸取试样溶液,在其中一条线上进行点样,边点样边吹干样点。如果溶液太稀,需多次点样,每次点样都应在同一圆心上,点样后的斑点直径不超过2-3mm原点为度。
(3)展开 将点完样的薄层板竖直放入盛有展开剂的有盖展开瓶中。展开剂切勿接触到样点。盖上盖子,展开。待展开剂上行到另一条平行线时,取出薄层板。
(4)显色 分离的化合物若有颜色,很容易识别出来各个样点。但多数情况下化合物没有颜色,要识别样点,必须使样点显色。通用的显色方法有碘蒸气显色和紫外线显色。碘蒸气显色:将展开的薄层板挥发干展开剂后,放在盛有碘晶体的封闭容器中,升华产生的碘蒸气能与有机物分子形成有色的缔合物,完成显色。紫外线显色:用掺有荧光剂的固定相材料(如硅胶F,氧化铝F等)制板,展开后在用紫外线照射展开的干燥薄层板,板上的有机物会吸收紫外线,在板上出现相应的色点,可以被观察到。有时对于特殊有机物使用专用的显色剂显色。此时常用盛有显色剂溶液的喷雾器喷板显色。
chemistryren
第18楼2009/08/29
跑板一般展开剂跑到板子上端就可以结束了。铺板前的硅胶配制是关键。。。要充分搅拌均匀,不能出现结块的硅胶。铺的时候要均匀,每块板子铺的硅胶量应接近。再提取没什么特别的,刻下来后装到小烧瓶里,在磁力搅拌机上用乙酸乙酯提取。当然这是我做的实验。。别人实验的提取就不一样了。
小卢
第19楼2009/08/29
是的,我也没遇到过“再提取没什么特别的,刻下来后装到小烧瓶里,在磁力搅拌机上用乙酸乙酯提取。”这种情况,学习了。
按照要求,跑到什么程度要看你药品的极性,当然要跑开,分出一、二名来才行。
还有配置硅胶,一般水固比例为3:1,且在研磨时要一个方向,直到无气泡!
个人经验,不知说的对不说!期待您的更多发言!