我试过把废液调ｐｈ到合适范围，还是黄色。

这个还真没注意！下次也试试观察一下。
不过不管怎么说，PH值就是不好控制，现在的仪器一般都是自动稀释，所以要保证合适的酸度，有一点必须注意，那就是要是标准溶液的酸度和载流的酸度一致。因为自动稀释的时候是用载流做稀释液，这样才能保证在稀释过程中维持整个过程酸度的平衡。

污染，酸空白过高，光斑位置不对。

分别吸取Pb标准使用液（0.200ug/mL）0、0.25、0.50、1.25、2.50、3.75、5.00 mL于50mL容量瓶中，加入3.00mL3mol/L盐酸溶液（3mol/L），1.0mL铁氰化钾溶液（10%），1.0mL柠檬酸三钠溶液（2%），稀释至50mL混匀。浓度梯度1.00、2.00、5.00、10.0、15.0、20.0ug/L。硼氢化钾溶液（2.5%）：称取12.5g硼氰化钾，加入10mL200g/L氢氧化钾溶液，纯水490mL溶解混匀。
载流盐酸溶液（2%）：优级纯盐酸20mL，纯水溶解至1000mL。
灯电流(mA)负高压(V)炉高(mm)    原子化温度(℃)    载气流速(mL/min)    屏蔽气流速(mL/min)    读数时间(s)    延迟时间(s)   
60    270    8    200    400    1000    12   
铁氰化钾用量在0.5-3.0mL和柠檬酸三钠用量在0.5-3.0mL荧光强度变化不大，硼氢化钾浓度在2.0-4.0%和氢氧化钾用量在7-13mL荧光强度变化不大，盐酸加入量在2.5-3.5mL和载流（盐酸）浓度在1-4%荧光强度变化不大。用草酸、柠檬酸三钠、苯二甲酸氢钾、酒石酸、乙酸任何一种都很好。
你的空白太高可能是盐酸里面含铅的问题。我现在做的空白可能也含铅高（标签上标明铅<0.01mg/l）。我这个条件空白荧光强度大约260。但是我现在的因为盐酸含铅问题空白荧光强度有600了，准备改用硝酸。