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  • 夕阳

    第31楼2009/08/27

    应助达人

    真诚感谢djp1980先生的图文并茂的讲解,我已下载收藏了,容我慢慢消化消化吧。
    但还有一点要向djp1980先生重申,那就是我绝没有“质疑”的意思啊,否则以后我还敢再向您讨教问题吗?

    djp1980 发表:安老师误会。也感谢安老师的质疑,我本来就是怀着惴惴不安之心写的可能不攻自破:
    1.我写的不清楚Cd的HCL电信号,在吸收大时,信号会变小很多。而D2的信号
    元素浓度再增大也一般不会变。对吗?
    我这里用Cd原因已经讲明,Cd常做,D2灯能量也好匹配,没有发射影响。符合这三个条件都可利于试验。不知说清没有。
    2.如果“箝位”没有了或哪个器件坏了,发射有影响的可能性是很大的,这点也可以理解对吗?哪怕是空心阴极灯开着,发射都可能影响,狭缝大小不同影响大小不一样,这点可能是成立的。
    以上两点是基于前放电路和光电倍增管之间没有电容时很显著。

    3.安老师的质疑是很对的。我所举得例子可能不存在
    当模数变换电路和光电倍增管之间有电容时我说的情况就产生了。但是这时候可能发射的影响会变小。下图匆忙中画可能不达意:上面是原子吸收了HCL信号,下面是没有吸收又完全平衡的信号。不扣背景不会发生。,说明了:只是有隔直电容而又失去了暗区同步信号的情况。实际情况可能复杂得多例如开关管呀,中间的其他RC回路啦,不敢说一定。这种情况下曲线多回往上翘。

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  • djp1980

    第32楼2009/08/27

    我讲的不清楚,质疑是很正常的,没关系的呀。讨教不敢,我在那公司工作了半年多,读书时又是电子爱好者,在那里学到东西不少,但电路总是没有底气。只不过别的原因没留在那里。其实也一样,只要能发挥作用也就安静了。

    anping 发表:真诚感谢djp1980先生的图文并茂的讲解,我已下载收藏了,容我慢慢消化消化吧。
    但还有一点要向djp1980先生重申,那就是我绝没有“质疑”的意思啊,否则以后我还敢再向您讨教问题吗?

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  • lxsh

    第33楼2009/08/27

    要根据仪器型号进行判定,有可能是信号出现混乱造成的失灵

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  • unkle

    第34楼2009/08/27

    我觉得是火焰自吸造成的。当你用空气调零然后喷入去离子水,吸光度为负值,特别是越接近200nm时候,负的更厉害!
    空心阴极灯能量匹配和调零是一定要火点了以后再用去离子水进行调零!否则你做的就有偏差了,只是当你样品含量高或者分析波长大的时候,这种偏差你没发现而已。
    用氘灯校正波长,其实再优越的氘灯,找的波长跟你待测元素分析线还是有波长偏差的,所以当你当你喷入去离子水的那个时刻,你会观察到空心阴极灯和氘灯能量下降程度不完全一致!正是因为这个不一致,所以才导致了你吸光度负值的出现!只是当你的氘灯找的波长跟你空心阴极灯波长偏差较小时候,这个时候负的不厉害,两者波长偏差越大,负的越厉害。

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  • 硫酸里的小虫虫

    第35楼2009/08/28

    今天又做了一天试验 想问题找方法
    把火焰调小
    就是乙炔气体流量调到1.3 正常!
    头昏脑胀的 我想我该利用周末好好休息了

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  • chemistryren

    第36楼2009/08/29

    有一些道理,但对于灯能量匹配一定压迫点火后进行我不认同。

    unkle 发表:我觉得是火焰自吸造成的。当你用空气调零然后喷入去离子水,吸光度为负值,特别是越接近200nm时候,负的更厉害!
    空心阴极灯能量匹配和调零是一定要火点了以后再用去离子水进行调零!否则你做的就有偏差了,只是当你样品含量高或者分析波长大的时候,这种偏差你没发现而已。
    用氘灯校正波长,其实再优越的氘灯,找的波长跟你待测元素分析线还是有波长偏差的,所以当你当你喷入去离子水的那个时刻,你会观察到空心阴极灯和氘灯能量下降程度不完全一致!正是因为这个不一致,所以才导致了你吸光度负值的出现!只是当你的氘灯找的波长跟你空心阴极灯波长偏差较小时候,这个时候负的不厉害,两者波长偏差越大,负的越厉害。

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  • 詩凡

    第37楼2009/08/29

    暗区调零信号没了吧,吸收和发射是否转换开关的出了问题。你试着多次从发射改为吸收,从吸收改为发射,试试看。

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  • djp1980

    第38楼2009/08/29

    我也不相信只是因为乙炔流量的问题。因为楼主说:“我做出来的线形也不错呢 3个9,不过斜率是负的 哈哈”
    不过楼主累了不打搅了。

    lqhsys 发表:暗区调零信号没了吧,吸收和发射是否转换开关的出了问题。你试着多次从发射改为吸收,从吸收改为发射,试试看。

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  • 夕阳

    第39楼2009/08/31

    应助达人

    今天看到一份有关火焰分析Li元素的要点,摘录如下,供大家参考:

    测定时的注意事项:
    1.随着火焰的状态,产生离子干扰,有必要添加Na或K离子。
    2.几乎不受阴阳离子的化学干扰。
    3.测定中要保持样品溶液的酸度。
    设定分析条件时的注意事项:
    1.火焰
    空气-乙炔火焰可使游离原子解离,在贫焰状态下可以获得高灵敏度。
    2.燃烧头高度
    火焰中的原子蒸汽分布比较均匀。

    看来dip1980先生推测的与发射有关的论点还是靠谱的。

    我因平时测Li较少,故我也准备摸索一下条件,然后与大家共享。同时也希望大家都在自己的仪器上做做试验看,然后相互交流一下,我认为这是一次难得的讨论。

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  • chemistryren

    第40楼2009/08/31

    期待安老师的心得。

    anping 发表:今天看到一份有关火焰分析Li元素的要点,摘录如下,供大家参考:

    测定时的注意事项:
    1.随着火焰的状态,产生离子干扰,有必要添加Na或K离子。
    2.几乎不受阴阳离子的化学干扰。
    3.测定中要保持样品溶液的酸度。
    设定分析条件时的注意事项:
    1.火焰
    空气-乙炔火焰可使游离原子解离,在贫焰状态下可以获得高灵敏度。
    2.燃烧头高度
    火焰中的原子蒸汽分布比较均匀。

    看来dip1980先生推测的与发射有关的论点还是靠谱的。

    我因平时测Li较少,故我也准备摸索一下条件,然后与大家共享。同时也希望大家都在自己的仪器上做做试验看,然后相互交流一下,我认为这是一次难得的讨论。

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