夕阳
第31楼2009/08/27
真诚感谢djp1980先生的图文并茂的讲解,我已下载收藏了,容我慢慢消化消化吧。
但还有一点要向djp1980先生重申,那就是我绝没有“质疑”的意思啊,否则以后我还敢再向您讨教问题吗?
unkle
第34楼2009/08/27
我觉得是火焰自吸造成的。当你用空气调零然后喷入去离子水,吸光度为负值,特别是越接近200nm时候,负的更厉害!
空心阴极灯能量匹配和调零是一定要火点了以后再用去离子水进行调零!否则你做的就有偏差了,只是当你样品含量高或者分析波长大的时候,这种偏差你没发现而已。
用氘灯校正波长,其实再优越的氘灯,找的波长跟你待测元素分析线还是有波长偏差的,所以当你当你喷入去离子水的那个时刻,你会观察到空心阴极灯和氘灯能量下降程度不完全一致!正是因为这个不一致,所以才导致了你吸光度负值的出现!只是当你的氘灯找的波长跟你空心阴极灯波长偏差较小时候,这个时候负的不厉害,两者波长偏差越大,负的越厉害。
chemistryren
第36楼2009/08/29
有一些道理,但对于灯能量匹配一定压迫点火后进行我不认同。
夕阳
第39楼2009/08/31
今天看到一份有关火焰分析Li元素的要点,摘录如下,供大家参考:
测定时的注意事项:
1.随着火焰的状态,产生离子干扰,有必要添加Na或K离子。
2.几乎不受阴阳离子的化学干扰。
3.测定中要保持样品溶液的酸度。
设定分析条件时的注意事项:
1.火焰
空气-乙炔火焰可使游离原子解离,在贫焰状态下可以获得高灵敏度。
2.燃烧头高度
火焰中的原子蒸汽分布比较均匀。
看来dip1980先生推测的与发射有关的论点还是靠谱的。
我因平时测Li较少,故我也准备摸索一下条件,然后与大家共享。同时也希望大家都在自己的仪器上做做试验看,然后相互交流一下,我认为这是一次难得的讨论。
chemistryren
第40楼2009/08/31
期待安老师的心得。