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  • iamquan

    第21楼2009/09/10

    来学习一下,不是很了解!
    没接触过!

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  • 小卢

    第22楼2009/09/10

    同意你的观点,这是从液相对照品和样品浓度相当情况下进样才有效考虑的。
    这个问题我考虑过了,照成的原因是黄芪药材实际含量偏高。样品的取样量是药典方法规定了的,所以提取后的黄芪甲苷的量是固定的,我是没有办法去确定是否和对照品浓度相当。
    药典规定的含量下限是0.040%,而我做出来的是0.11%高出了好多,峰面积高出很多也是正常的。
    考虑到你提到的线性和范围,我认同。纠正做法很简单:把供试品再稀释,至和黄芪甲苷对照品的浓度相当。
    但这里有几个问题:
    1.供试品要进样两次,第一次要先看其峰面积和对照品峰面积相差的倍数;然后再次稀释供试品,使之产生的峰面积和对照品相当。
    2.如果再次稀释了供试品就改变了药典(2005版一部)规定的方法,是否合适呢?
    不过,2010版药典就要出来了,我们可以到时候看看其(黄芪)方法是否有了改进。

    zhao1025的问题看得很仔细,知识面也很广,谢谢您的提示!
    以上是我个人的见解,知识有限,不一定正确,希望得到专家的再次指正!

    重新考虑了一下我的回答和楼上朋友提出的问题,我发现被他绕进去了。
    楼下为我更新的回答,供大家讨论,当然也不一定对!

    zhao1025 发表:259457---------------------523039 这是标准品的面积范围

    仔细看下,样品的峰面积都90多万了 ,很明显,不在标样的面积(浓度)范围内,你测试的结果是无效的


    所以我的结论: 重新分析,这组结果无效。去研究下方法验证的线性和范围的概念吧

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  • 小卢

    第23楼2009/09/14

    又看了一下原题,感觉楼上提出的问题“仔细看下,样品的峰面积都90多万了 ,很明显,不在标样的面积(浓度)范围内,你测试的结果是无效的”,我仔细想了想,他应该是按照紫外检测器了原理考虑了问题,于是我也按照他的思路进行了解释。现在我再说下我的看法:
    如下为对照品数据处理:
    ---------对照品-----------Ⅰ--------------------------Ⅱ
    ---------进样量:---0.0512g×10ul(5.12ug)-----0.0512g×20ul(10.24ug)
    进样量取lg,得x:--------0.7093 --------------------1.0103
    -----色谱峰面积:--------259457---------------------523039
    峰面积取lg,得y:--------5.4141---------------------5.7185
    如下为样品数据处理:
    ---------供试品------------Ⅰ----------------------Ⅱ
    ---------称样量:--------4.0037g -----------------4.0022g
    -----色谱峰面积:--------909836-------------------902925
    峰面积取lg,得y:--------5.9590-------------------5.9557
    通过方程,求得x:--------1.2481-------------------1.2448

    从题意来看,是x和y成线性,也就是说样品的x、y应在对照品求得方程式中数据相当,比较两处红颜色部分,可以说y值是相当的。所以我说这个结果是有效的。而楼上朋友的说法是按照紫外检测器的原理,在不求对数下得方程的要求。所以,我认为这样计算是正确的。
    当然,这是我自己的看法,还是希望大家来再讨论!更希望楼上的朋友再来指导!

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  • iamquan

    第24楼2009/09/17

    楼主分析的很详细啊!

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  • xiaofeng

    第25楼2009/09/17

    这个方法是中国药典一部的,中药材含量测定都比较麻烦啊!

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  • 小卢

    第26楼2009/09/19

    是的,我记得还有个用薄层扫描仪做,还复杂些。
    可惜现在不做中药了,也没有机会再复习一下了。

    qxf1526 发表:这个方法是中国药典一部的,中药材含量测定都比较麻烦啊!

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  • 小卢

    第27楼2009/09/27

    欢迎大家的指导!
    祝大家国庆、中秋快乐!

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  • 楚无伤

    第28楼2009/09/29

    不错的文章
    不过似乎发在这儿似乎不合适的说?

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  • zj2635

    第29楼2009/10/10

    之所以采用外标两点法就是要尽可能消除误差,标样和对照品浓度相近是最基本的要求。是否线性不是靠公式直接计算得出的,而是靠数据来验证的,否则就不是外标两点校正,而是两点标准曲线法了。
    另外,采用对数处理或者导数处理都只不过是一种数据处理方法,在紫外光谱方法中,为了得到线性关系就有采用导数光谱的处理方法,这里的对数关系应该也是同样道理。还有,我想仪器自带软件应该可以自行处理这样的数据,你可以查找一下,手工计算毕竟不是好办法。

    luxw 发表:又看了一下原题,感觉楼上提出的问题“仔细看下,样品的峰面积都90多万了 ,很明显,不在标样的面积(浓度)范围内,你测试的结果是无效的”,我仔细想了想,他应该是按照紫外检测器了原理考虑了问题,于是我也按照他的思路进行了解释。现在我再说下我的看法:
    如下为对照品数据处理:
    ---------对照品-----------Ⅰ--------------------------Ⅱ
    ---------进样量:---0.0512g×10ul(5.12ug)-----0.0512g×20ul(10.24ug)
    进样量取lg,得x:--------0.7093 --------------------1.0103
    -----色谱峰面积:--------259457---------------------523039
    峰面积取lg,得y:--------5.4141---------------------5.7185
    如下为样品数据处理:
    ---------供试品------------Ⅰ----------------------Ⅱ
    ---------称样量:--------4.0037g -----------------4.0022g
    -----色谱峰面积:--------909836-------------------902925
    峰面积取lg,得y:--------5.9590-------------------5.9557
    通过方程,求得x:--------1.2481-------------------1.2448

    从题意来看,是x和y成线性,也就是说样品的x、y应在对照品求得方程式中数据相当,比较两处红颜色部分,可以说y值是相当的。所以我说这个结果是有效的。而楼上朋友的说法是按照紫外检测器的原理,在不求对数下得方程的要求。所以,我认为这样计算是正确的。
    当然,这是我自己的看法,还是希望大家来再讨论!更希望楼上的朋友再来指导!

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  • 小卢

    第30楼2009/10/10

    应该在综合区吧?

    lyg1281 发表:不错的文章
    不过似乎发在这儿似乎不合适的说?

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