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  • hujiangtao

    第52楼2010/01/05

    应助达人

    加无水硫酸钠很管用的

    sujianfeng(sujianfeng) 发表:针对少量水的情况下（食品基质），使用无水Na2SO4一方面配合均质器研磨，增加分散的均匀度，加强溶剂与样品的接触，提高提取效率，另一方面可以将样品中的水分以结晶水的方式除去，既不对甲胺磷产生吸附，又避免甲胺磷溶于水导致回收率的损失。是个不错的选择

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  • you_er

    第53楼2010/01/06

    分享一下...回头试试

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  • zhouhua0305

    第54楼2010/01/06

    下载了，慢慢学习，谢谢楼主！

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  • liu2000123

    第55楼2010/01/12

    操作太麻烦，倒来倒去的有损回收率。
    更简单的方法：乙腈提取，取有机相干燥后浓缩，乙酸乙酯定容后加入PSA+C18+活性炭+无水硫酸镁，振荡2min，0.45μm滤头过滤即可。

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  • nikoe

    第56楼2010/01/18

    不错啊，向楼主学习！

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  • sujianfeng

    第57楼2010/01/18

    活性炭应是石墨碳（Carb）吧？

    这个方法不错，我也用过，常规样品没问题，速度很快，效果也不错。

    但该法亦有几个不足之处：
    复杂样品如干香菇、调味粉、大蒜等不能做
    该法不能测试乙酰甲胺磷，因在乙酸乙酯介质中PSA会吸附乙酰甲胺磷，基本没回收率
    PSA+C18+Carb，3个东西加起来可不便宜啊，C18可不用，因在乙酸乙酯介质中C18吸附效果较差，C18粉末一般与乙腈或甲醇配合效果较优

    liu2000123(liu20001230) 发表:操作太麻烦，倒来倒去的有损回收率。
    更简单的方法：乙腈提取，取有机相干燥后浓缩，乙酸乙酯定容后加入PSA+C18+活性炭+无水硫酸镁，振荡2min，0.45μm滤头过滤即可。

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  • sujianfeng

    第58楼2010/02/20

    简化些的操作可以是：

    只测甲胺磷：
    1、简单样品：2克（或5克）样用乙酸乙酯+无水Na2SO4（MgSO4）提取，浓缩至2 mL以下，过LC-Si柱，乙酸乙酯洗，弃去9 mL，收集14 mL浓缩定容。
    2、复杂样品：3克（或7.5克）样用乙酸乙酯+无水Na2SO4（MgSO4）提取，浓缩至3 mL以下，乙酸乙酯定容3 mL，加PSA粉末净化，取2 mL过LC-Si柱，乙酸乙酯洗，弃去9 mL，收集14 mL浓缩定容。

    同时测甲胺磷和乙酰甲胺磷：
    1、简单样品：同上。
    2、复杂样品：3克（或7.5克）样用乙酸乙酯+无水Na2SO4（MgSO4）提取，浓缩近干，丙酮正己烷1+1定容3 mL，加PSA粉末净化，取2 mL吹干，乙酸乙酯溶解，过LC-Si柱，乙酸乙酯洗，弃去9 mL，收集14 mL浓缩定容。

    干样品取样量需降低

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  • sunrain001

    第59楼2010/03/07

    向各位前辈学习

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