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  • sujianfeng

    第72楼2010/04/30

    belle2001(belle2001) 发表:微波加热的条件能具体说说嘛

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  • sujianfeng

    第73楼2010/04/30

    微波

    belle2001(belle2001) 发表:微波加热的条件能具体说说嘛

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  • 第74楼2010/05/20

    微波重复不出来,不知道要怎么做?

    sujianfeng(sujianfeng) 发表:

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  • sujianfeng

    第75楼2010/05/25

    微波我也没做过,不知道,只能提供一些资料

    要单独做几个农药,不用微波也很好解决,不难,既想做多残留又不用微波才是难的呢

    wxqz(wxqz) 发表:微波重复不出来,不知道要怎么做?

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  • sherry_c2

    第76楼2010/05/31

    我们平时做蔬菜,就按照NY761做的,也没加NaSO4甲胺磷回收还是蛮好的啊,就是有时候敌敌畏回收低,60%左右,不知道为什么?有时候敌敌畏的回收又能够做到80%以上。

    另外,我们甲胺磷的峰型很难看,像个馒头一样,拖尾也很厉害,衬管都是摘了棉花做的,楼主的峰型还挺好的,不知能否指教一下,给我们点经验改进一下

    雾非雾(mcds) 发表:甲胺磷因为易溶于水,所以用乙腈萃取回收不容易做好,我们一般也就在55%左右。

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  • sherry_c2

    第77楼2010/05/31

    楼主的方法好,但感觉成本有点高啊,我们做有机磷GC法收费都很低的。
    不过感谢楼主提供了个方法,上次做花椒,实在做不出来,回收很低很低,谱图很脏,下次可以试试楼主的方法了

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  • sujianfeng

    第78楼2010/06/03

    NY761采用乙腈与水盐析分配,由于甲胺磷在水中溶解度高,盐析不足以把大部分甲胺磷赶到乙腈层,所以该方法的真实顶峰回收率不会超过70%,但同时,甲胺磷在多数情况下有基质增强效应,这一高一低颇有点负负得正的意思呢

    敌敌畏回收低,是因为它的挥发性太强了,注意浓缩时温度不要太高和气流强度不能太大,特别是不要干了还在吹,回收率肯定完蛋了

    甲胺磷的峰型问题其实挺难说明白,比较正规的解释在附件里有,另外可以参考我在这个帖子里的回复:

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090919/2117368//index_3.shtml

    前面的图是HP-5柱子的图,这个柱子上甲胺磷的峰型其实不怎么样,DB-1701的比它好,等我明天传个图上来

    sherry_c2(sherry_c2) 发表:我们平时做蔬菜,就按照NY761做的,也没加NaSO4甲胺磷回收还是蛮好的啊,就是有时候敌敌畏回收低,60%左右,不知道为什么?有时候敌敌畏的回收又能够做到80%以上。

    另外,我们甲胺磷的峰型很难看,像个馒头一样,拖尾也很厉害,衬管都是摘了棉花做的,楼主的峰型还挺好的,不知能否指教一下,给我们点经验改进一下

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  • sherry_c2

    第79楼2010/06/04

    [/quote]
    NY761采用乙腈与水盐析分配,由于甲胺磷在水中溶解度高,盐析不足以把大部分甲胺磷赶到乙腈层,所以该方法的真实顶峰回收率不会超过70%,但同时,甲胺磷在多数情况下有基质增强效应,这一高一低颇有点负负得正的意思呢

    敌敌畏回收低,是因为它的挥发性太强了,注意浓缩时温度不要太高和气流强度不能太大,特别是不要干了还在吹,回收率肯定完蛋了

    甲胺磷的峰型问题其实挺难说明白,比较正规的解释在附件里有,另外可以参考我在这个帖子里的回复:

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090919/2117368//index_3.shtml

    前面的图是HP-5柱子的图,这个柱子上甲胺磷的峰型其实不怎么样,DB-1701的比它好,等我明天传个图上来[/quote]

    谢谢你的回答。但是我们平时用的甲胺磷标液都是基质标液,应该排除基质增强效应的影响了吧?
    另外我们也是用DB-1701的柱子做的呢,而且刚开始做甲胺磷的时候,峰型还是蛮好的,后来突然就变差了,而且单纯的标液峰型很差很差,基质标液好一点,所以后来我们都是用基质标液做了

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  • sujianfeng

    第80楼2010/06/07

    DB-1701的图会好一些

    标准溶液 0.02 mg/L



    蒜头加标 0.01 mg/kg

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  • sidey_sun

    第81楼2010/06/11

    我也是做农残的,楼主提供的方法对我很有启发,谢谢楼主分享!

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