XRD
第12楼2009/10/31
1 无论是粉体还是块体材料,衍射峰的展峰不能一概而论认为是由于晶粒尺寸变小引起的。在通常情况下都要考虑微观应力的存在。很多论文中简单地根据峰宽变化来计算晶粒尺寸,实际上是不对的。
2 对于钢铁材料,有两点要注意,一是样品一定存在微观应力,要考虑它的影响。二是钢铁材料测量到的不是晶粒尺寸,而是亚晶尺寸。
3 如果要测量nm级的晶粒尺寸,应当用小角散射方法。因为小角散射应用不是很普遍,很多做纳米材料的人没办法,只好用谢乐公式算一下,就说,他的材料做到了多少纳米以下。这是不严格的。
4 微米级的晶粒尺寸可以通过SEM,TEM,OM来估算。现代的这些设备上都带有计算的软件。
我在我的博文中详细地讨论了这个问题,题目就是“谢乐公式带来的烦恼”http://rabbit.white.blog.163.com/blog/
大陆
第15楼2009/12/18
“嵌镶块尺寸”貌似个新概念,您有具体的数据说明您提到的这个“嵌镶块”的影响吗?谢谢!
大陆
第18楼2011/05/25
紧急更正:β1/2与fwhm虽密切相关,但二者并非完全相等!
解释如下:
1、β1/2 integral breadth, 是峰面积除以峰高;fwhm是半高全宽,如下图所示;
2、对于洛伦茨峰β/fwhm=pi/2~1.57; 对于高斯峰,β/fwhm=sqrt(pi/4/ln(2))~1.06; 而对于通常XRD的Voigt峰,一般介于二者之间,详见The RietveldMethod. ed. by R.A. Young, Oxford Science (1993).;
3、由于二者通常线性关联,因而将fwhm替代β1/2用做定性未尝不可,不过切不可糊涂的来用作定量。
这里有些绕,本人以为公式应当改为下式:
其中β不等于fwhm,而应当直接由峰面积除以峰高得到。
在谢乐原始文献中冠以的0.94 (1.06的倒数) 的系数是以高斯峰型假设得到的,对于非高斯峰型严格意义上讲有误。