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第25楼2007/04/08
兄台这话真是说到心坎上了,我主要是分析油墨的各个组,我们的做法先用气相测出溶剂组份,从溶剂组推断可能存在哪些树脂,再离心,除去颜料组份,不过效果不太好,干扰严重,只能从几个较强峰推断是哪一类树脂,再选择溶剂对可能的树指离心,反正就是反复离心,溶解,稀释,浓缩,很麻烦.不过现在做久了,对大部份油墨体系有所了解,心里也就有底了.顺便问一句,有没有哪类聚酰胺树脂可以与聚乙烯醇缩丁醛混溶的.请指教.
diamond 发表:今天刚刚看见这个帖子，以前则麽就没发觉呢。各位老师都介绍了自己的工作心得，我也来说说。红外方面我主要做树脂等的定性，但平时做得很少。主要的方法就是涂膜，有时也用压片。经验基本没有，困难倒是不少。首先，现在的涂料树脂很多都做过改性，不是单纯的一种树脂而是几种混拼或接枝改性，遇到这种情况就很难办。还有些双组分固化的涂料成膜之后耐溶剂性能很好，溶剂无法溶解出树脂部分，就很难用红外作了。再加上我是新手，有些树脂的标准图谱又比较类似，所以我在红外方面的工作举步维艰。为了改变这种局面，我想了些办法。对于液态的涂料我习惯看看颜色、闻闻味道，根据其中的稀释剂或是未反应的单体的味道来猜测树脂（因为不同的树脂所用的稀释剂有些区别）。对于干燥的漆膜通过光泽、指甲硬度、耐各种溶剂性能来猜测。或是根据样品的用途参考涂料的相关知识来加以猜测。通过这些办法的确对我有些帮助，不过这毕竟是“旁门左道”上不了台面的。将来单位要买裂解GC-MS，如果有这东西从旁辅助，心里应该会有点底了。最深刻的体会就是红外的确是靠经验的积累，基本上是没有捷径的，我还是慢慢熬吧。
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第26楼2007/04/08
mhq111111 发表:今天又逮到一个，kitty2000，写得不错， 欢迎继续发表个人意见。
RE:KBr压片法制样时总出现裂痕
少尉：kitty2000(kitty2000)
我的经验：
首先检查模具，排除模具的因素。看看抛光面是不是完好。模具要认真清洗，否则影响脱模。
样品要研磨到手感象高质量的粉饼。
装样要均匀。否则，薄的地方将来压出来的就是有白斑的地方啦。在桌面上轻轻敲模具，可以保证装样均匀。如果是新手，暂时做不到，可以让样品中间厚，边缘薄一些。这样，至少中间是透明的，两边是不透明的，不影响检测。
压力当然是大一些好。如果用油压机，可以看到读数的。要是手动的，能有多大力气，就用多大力气。反正我是女生，每次都用全力，效果很好。
保持3-5分钟，这点很重要。然后，把模具松开，重新把压力再加上去，再保持3-5分钟就可以了。据说，样品的微晶受压变形，压力撤去后，有恢复的趋势，会造成片子质量缺陷。所以要反复压。不过，我的经验，两次就可以啦。
我现在压的片子，很多象玻璃那样透明，放在报纸上，可以看到下面的字。多练习，一定可以压好。
我压片做得比较少,但我们刚买尼高力380时,没买压片机,就一个中间一段光滑环的磥帽,再加两个磥丝再加两个扳手,我反复试几天就可压出透明的片.现在用油压片机很顺手,不论怎么压都完好透明.我的体会是,样品与溴化钾一定要研磨均匀,加入的粉沫越多压力就要越大.最好保持2到3分钟,样品放入模具后要稍震动模具使粉沫铺平.我现在红个湿度在30%以下,不用抽真空也很好.