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  • material-center

    第11楼2009/09/17

    Sorry,我看错了,应该是沸点,沸点过程中伴随分解;建议:TGA测试看看分失重速率曲线。
    熔点在30多度有点像,这是Pyris文件,向上吸热;建议起始测试温度再低一些,不知道你的DSC有没有低温装置?

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  • gyt2992

    第12楼2009/09/18

    这项实验我们实验室没有仪器做不了,所以都是委托其他实验室做的,他们也只管提供测试图谱和测试条件,今天我再去做个TGA吧,到时候传上来,还要麻烦各位老师帮忙分析一下。

    material-center 发表:Sorry,我看错了,应该是沸点,沸点过程中伴随分解;建议:TGA测试看看分失重速率曲线。
    熔点在30多度有点像,这是Pyris文件,向上吸热;建议起始测试温度再低一些,不知道你的DSC有没有低温装置?

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  • 人来人往

    第13楼2009/09/18

    能否确定一下DSC和TGA实验的升温速率?

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  • gyt2992

    第15楼2009/09/19

    40度的起始温度,以10度每分钟的速率升到400度。

    free365 发表:能否确定一下DSC和TGA实验的升温速率?

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  • 人来人往

    第16楼2009/09/19

    请专家解答吧
    比较两个图形,300~305C区域感觉比较难理解

    free365 发表:能否确定一下DSC和TGA实验的升温速率?

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  • tutm

    第17楼2009/09/19

    我的判断是:
    约220度开始,醚菊酯挥发。由于挥发是一个动力学过程,DSC一般加盖压紧后测试,挥发会慢一些,即挥发完的温度会高于TGA(TGA测试的样品一般敞开且松散的,扫气流量也大一些,易于稀释挥发物,从而使挥发过程加快)。象这两张图中,TGA失重峰温284(Inflection Point),DSC吸热峰值305,相差20度,应该主要是这个原因。当然,还可能有添加剂组分分解的叠加,由于未知成分含量很多(80%),不做分离的话只能分析到这一步了。

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  • 人来人往

    第18楼2009/09/19

    这样,明白了

    DSC曲线370C和TGA曲线330C也是对应关系吧,分解?

    tutm 发表:我的判断是:
    约220度开始,醚菊酯挥发。由于挥发是一个动力学过程,DSC一般加盖压紧后测试,挥发会慢一些,即挥发完的温度会高于TGA(TGA测试的样品一般敞开且松散的,扫气流量也大一些,易于稀释挥发物,从而使挥发过程加快)。象这两张图中,TGA失重峰温284(Inflection Point),DSC吸热峰值305,相差20度,应该主要是这个原因。当然,还可能有添加剂组分分解的叠加,由于未知成分含量很多(80%),不做分离的话只能分析到这一步了。

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