忘了说了，所有的进样都是自动进样器进样。

我还是对高浓度小体积有信心，主要是对机器有信心。取2ul对现在的进样器来说5针的RSD 与20ul 5针的RSD不会差太多，而且前面你稀释时产生的误差要大于进样器产生的误差。
我做了这样的试验，第二步稀释是1ML入100ml瓶中，浓溶液的计算的结果与稀溶液计算的结果差1%左右，回头想想，还是自己的手不如机器的手，呵呵。

换进口容量瓶和移液管，然后再仔细研究一下自己的操作，会跟仪器差不多的。

低浓度大体积好
为什么？
楼至称20mg的样品
如果是用0.1mg精度的天平
称量误差的0.2/20*100%=1%
如果使用1mg精度的天平
称量误差变成了2/20*100%=10%！
天平的精度决定了你最终溶液的准确度

我用的是十万分之一天平，您还没有考虑到移液管的误差呢，这只是一步稀释，那么多步稀释误差又不少。

你只能相信仪器，不能相信人，是人就会有误差！
如何解决，我的建议是：
1.增大称样量，称量的越大，对于天平来说误差就越小，比如规定是称20mg，你加倍到40mg。
2.减少稀释步骤，如题两步稀释，改为一步，就是会浪费点溶剂，但误差除了减少了人为的，还减少了移液管的。

如果是自动进样器的话我还是相信自己,自动进样器只不过是RSD好些，2ul绝对误差还是很大的
不过减少稀释步骤、增大称样量是缩小误差的因素.

　　楼主的问题实际上是在不存在操作上的人为失误的前提下，将溶液稀释10倍的误差大，还是用进样器减少进样量的误差大。所以说前者的操作特别是用大肚移液进行溶液移取的误差应该是小于后者，尤其是当进样时依然用20ul的进样器去进2ul更是如此。这就相当于是用5ml移液管取溶液取得准还是用量筒取溶液取得准道理一样。
　　有人说液相色谱用的是定量环进样，那样的话体积就更不准确，因为如果是靠定量环，那它每次的进样量在不出现进样失误的条件下都是一样的，所以体积大小存在一些系统误差没有什么关系。但如果要由定量环改为进样器定量，那无疑误差会很大，一是定量环的体积不准，二是用进样器的误差比较大。

低浓度大体积进样要好一些，因为稀释过程虽然有误差，但应该还是比较可控的，如果小体积进样误差应该比较大。

还是支持低浓度。
吸量管和容量瓶的精确度都是0.01mL，5mL就是0.2%，50mL是0.02%，两步的误差是0.22%
自动进样器的话不知是多少，不过2uL进样要求0.22%的误差的话，就必需精确到0.0044uL，我个人认为不大现实。
如果20uL的话只需达到0.044uL，这个我觉得还是有可能的。