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  • liu999999

    第11楼2009/09/29

    LZ能介绍微波消解完后赶酸的过程吗？

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  • alusia

    第12楼2009/09/29

    我没赶酸.石墨炉测试的.按理说,不敢酸应该也测的出来阿,做多石墨管不耐用而已.怎么会测不出来呢.

    liu999999 发表:LZ能介绍微波消解完后赶酸的过程吗？

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  • chemistryren

    第13楼2009/09/29

    你之前测的时候25毫升容量瓶里的浓度是4+4=8PPB。这个浓度在我的仪器上吸光度是比较低的。而如果不加标，只是样品1克定容到25毫升，那浓度只有4PPB。更低了。也许你的仪器灵敏度比我的更低，所以体现出来吸光度很低。而你后来增大了加标量，相当于120PPB左右，这个浓度对石墨炉来说当然是非常高了。所以有吸光度也是正常的。。。但问题是你得到的浓度却是15PPB左右，这就差很多了。所以怀疑还是你前处理过程有较大损失。或者你的石墨炉进样时进样针没对准等进样方面的问题。

    alusia 发表:感谢您的热心回复.现在我的样品中的铅含量约为0.1 mg/kg, 我一般称1.0g样品,加5ml硝酸,然后加0.5 ml 0.2 ppm的铅标准溶液(相当于0.1ugPb),消解以后定容到25ml测试,发现每个加标的罐子石墨炉测试的结果都没有明显多少铅,数据跟样品一样,甚至会更小.我又进行实验,加0.3ml 10ppm的铅标准溶液(相当于3 ugPb),石墨炉测试的时候倒是有铅测出来,但是数据只有15 ug/L左右,按道理定容到25ml铅浓度应该有120ug/L了吧???(ps硝酸空白的铅只有0.9ug/L的),我准备换样品做作看.请您多多指导,我实在是郁闷了,又没经验.

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  • liu999999

    第14楼2009/09/30

    酸度过大，与标准溶液的酸度相差太大，产生的误差也很大。
    建议赶酸

    alusia 发表:我没赶酸.石墨炉测试的.按理说,不敢酸应该也测的出来阿,做多石墨管不耐用而已.怎么会测不出来呢.

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  • alusia

    第15楼2009/10/02

    谢谢，我节后马上试验。

    liu999999 发表:酸度过大，与标准溶液的酸度相差太大，产生的误差也很大。
    建议赶酸

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  • liu999999

    第16楼2009/10/04

    有啥进展，再进行讨论

    alusia 发表:谢谢，我节后马上试验。

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  • goodwww

    第17楼2009/10/06

    微波消解的升温程序要不要再优化呢？

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  • chemistryren

    第18楼2009/10/08

    这个不是关键所在。只要消解外观澄清基本就不需要优化了，时间长点无所谓的。

    hejianfei-2000 发表:微波消解的升温程序要不要再优化呢？

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  • nkyzyz

    第19楼2009/11/11

    主要是没有赶酸引起的，在测含量低的Pb的时候，酸度影响很大的，即使家5PPb也有可能得出没有加的结果。尤其是用微波消解处理样品的时候影响更加明显，建议采用湿法或者干法前处理。或者采用微波处理+ICP测定的方法。

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  • lijisheng

    第20楼2009/11/11

    alusia(alusia) 发表:各位大侠，我最近在琢磨食品中铅含量的检测，我做蔬菜样品的时候，加标回收率基本是0，请问是什么原因呢？我用的微波消解是安东怕的MV3000，我的做法时，取蔬菜1.0 g ， 加5 ml硝酸， 然后消解，同时做加标，如果加0.5 ml 0.2 ppm的铅标溶液，回收率基本没有，数据跟样品一样平行，如果加0.5 ml 10 ppm 的铅标溶液，会发现有回收，但是基本上也很小很小，不知道是不是我的微波条件不好，铅都跑了，我的条件是8个样品罐，功率是400W， 爬5min ，然后保持5min，再600W，爬5min再保持20min，然后冷却后倒出来，定容到25ml石墨炉测试。请问这样的微波是不是太不合理了，做了几次都不行？谢谢阿。第一次用微波，郁闷。。。。

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