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  • 皮皮鱼

    第11楼2009/10/05

    温度高,自动进样器提针速度快造成的。

    提针过程中必然在针内产生负压,这个负压是样品进入针内的原因。但当我们提针过快的时候,产生的负压较大,低沸点溶剂可能在这一负压下汽化,因此针内出现很大的气泡,无法吸到样品。解决是降低样品温度、保持针管通畅、降低提针速度。

    1ul和5ul是针尖定容的注射器,针管较粗,不易产生过大负压。
    降低样品温度可以降低饱和蒸汽压,同样负压下不易汽化。
    自动进样器可以调整提针和推针速度,也可以设置停留时间。适当调整自动进样器参数,降低提针速度,应该能够有效改善这一问题。

    自动进样器在很多时候是要进行调整的,不能一味认为进样器就是这么进样的,每次都一样,操作很稳定,然后就可以了。不同粘度、沸点的样品,要对相关参数进行合理调节才好。

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  • vanvan

    第12楼2009/10/05

    yuen72 发表:温度高,自动进样器提针速度快造成的。

    提针过程中必然在针内产生负压,这个负压是样品进入针内的原因。但当我们提针过快的时候,产生的负压较大,低沸点溶剂可能在这一负压下汽化,因此针内出现很大的气泡,无法吸到样品。解决是降低样品温度、保持针管通畅、降低提针速度。

    1ul和5ul是针尖定容的注射器,针管较粗,不易产生过大负压。
    降低样品温度可以降低饱和蒸汽压,同样负压下不易汽化。
    自动进样器可以调整提针和推针速度,也可以设置停留时间。适当调整自动进样器参数,降低提针速度,应该能够有效改善这一问题。

    这个解释好全面啊。信服!!

    自动进样器在很多时候是要进行调整的,不能一味认为进样器就是这么进样的,每次都一样,操作很稳定,然后就可以了。不同粘度、沸点的样品,要对相关参数进行合理调节才好。

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  • 楚无伤

    第13楼2009/10/05

    检查针,估计是有点问题。我们进15微升都没问题

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  • ldgfive

    第14楼2009/10/05

    应助工程师

    应该是进样针有问题

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  • vanvan

    第15楼2009/10/05

    看楼主这个情况,应该不是堵的问题。
    还是皮皮鱼老师解释的清楚。学习啦

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  • 魅力星光

    第16楼2009/10/07

    针有问题吧,换一支试一下

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  • fengzi9147

    第17楼2009/10/07

    降低样品温度
    进样速度减慢

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  • 第18楼2009/10/07

    是不是容液中有产生气体啊?我们之前也是吸上来了就下去.后来发现是溶液中有会生成气体所造成的.

    huminshun 发表:做水中硝基苯时用正己烷作溶剂萃取,萃取完后上机时发现自动进样器10ul微量进样针抽不上正己烷,改手动10ul和5ul针也不行,但1ul针就可以,都是HAMILTON的针,进别的溶剂都行。

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  • 往往外

    第19楼2009/10/07

    应助达人

    皮皮鱼老师的讲解很受用。谢谢了。
    如果不是针的问题,就如皮皮鱼老师所说更改一下进样器的设置。

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  • huminshun

    第20楼2009/10/13

    感谢大家的热情帮助,通过调节自动进样器参数后,现在已能正常进样。

    yuen72 发表:温度高,自动进样器提针速度快造成的。

    提针过程中必然在针内产生负压,这个负压是样品进入针内的原因。但当我们提针过快的时候,产生的负压较大,低沸点溶剂可能在这一负压下汽化,因此针内出现很大的气泡,无法吸到样品。解决是降低样品温度、保持针管通畅、降低提针速度。

    1ul和5ul是针尖定容的注射器,针管较粗,不易产生过大负压。
    降低样品温度可以降低饱和蒸汽压,同样负压下不易汽化。
    自动进样器可以调整提针和推针速度,也可以设置停留时间。适当调整自动进样器参数,降低提针速度,应该能够有效改善这一问题。

    自动进样器在很多时候是要进行调整的,不能一味认为进样器就是这么进样的,每次都一样,操作很稳定,然后就可以了。不同粘度、沸点的样品,要对相关参数进行合理调节才好。

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