你说：“对于钾，我们已找到—四苯硼钠沉淀法，钠还没找到”，你这样不就又引入了新的钠离子？会让你的测定更加难做。
可以考虑先把待测液均分两份，一份测钾，一份测钠。

这是一个酸碱滴定的方法，你将总的OH^-1测出，再减去钾的含量不就是钠的含量？引文现在已经可以见到，我将威望提高到50以上。

我是中性混合钾钠盐，不适合酸碱滴定啊！

是要分开来做，就是不知道钠离子用什么沉淀好并且沉淀完全！

钾、钠离子的测定一般用光谱法测定，化学分析不多，尤其是钠，如果楼主用仪器分析法确有困难，那就只能考虑采用不太合适的化学分析来测定钾、钠了。
　　　钾离子用四苯硼酸钠法测定，这是一个成熟的方法（铵根有完全相同的反应）。
　　　钠离子的测定，板油们已经提出了多种方法，在此只作一点细化和补充：
　　　（1）用醋酸铀酰锌在中性条件下，沉淀钠离子，过滤、洗涤后，用盐酸溶解，调PH至5-6（HAc-NaAc控制，或用六次甲基四胺/HCl缓冲溶液控制），二甲酚橙指示，EDTA标准溶液滴定至终点。钠：锌：EDTA=1：1：1，计算钠含量。该沉淀溶解度不是很小，易形成过饱和液，沉淀时加一些乙醇，可以降低沉淀溶解度，减小误差。下面的资料是定性检验钠的条件及干扰，可以作为定量方案设计时的参考。
　　　（2）如果你确信你的样品中只有钾、钠两种阳离子，没有其他阳离子的话，可以将定量配制的试液通过H-型强酸性阳离子交换树脂（聚苯乙烯和酚醛型的都可用），交换出氢离子，氢氧化钠标准溶液滴定交换液，可得到钾、钠总量（等于交换出的总酸量），扣出用四苯硼酸钠法测定的钾量，就得到钠量了。当然，这个方法还有一个前提，即钾盐和钠盐须为强酸盐，这样在离子交换后进行中和滴定时，阴离子不会影响分析结果。如果是弱酸钾盐钠，则还需要先将试液通过Cl-型阴离子交换树脂，将原来的弱酸根替换成Cl^-，交换液再进入H-型强酸性阳离子交换树脂，再滴定。不容置疑，经过这么反复折腾，分析误差肯定是大的。
　　　下面方法（1）的一些参考资料（不是用来定性，只作条件参考）：

钠的测定，没有直接化学法测量，可以间接地测定，就是测定盐中的其他离子，用容量法测定盐中的钙镁离子、硫酸根离子、氯离子、氢氧根离子、碳酸根离子，重量法测定钾离子等，根据化合物形成的顺序求得钠离子的含量

谢谢这位大虾，说得很详细，我试试了!我派分给您，不多请笑钠啊！

zlhuang0132 发表:钾、钠离子的测定一般用光谱法测定，化学分析不多，尤其是钠，如果楼主用仪器分析法确有困难，那就只能考虑采用不太合适的化学分析来测定钾、钠了。
　　　钾离子用四苯硼酸钠法测定，这是一个成熟的方法（铵根有完全相同的反应）。
　　　钠离子的测定，板油们已经提出了多种方法，在此只作一点细化和补充：
　　　（1）用醋酸铀酰锌在中性条件下，沉淀钠离子，过滤、洗涤后，用盐酸溶解，调PH至5-6（HAc-NaAc控制，或用六次甲基四胺/HCl缓冲溶液控制），二甲酚橙指示，EDTA标准溶液滴定至终点。钠：锌：EDTA=1：1：1，计算钠含量。该沉淀溶解度不是很小，易形成过饱和液，沉淀时加一些乙醇，可以降低沉淀溶解度，减小误差。下面的资料是定性检验钠的条件及干扰，可以作为定量方案设计时的参考。
　　　（2）如果你确信你的样品中只有钾、钠两种阳离子，没有其他阳离子的话，可以将定量配制的试液通过H-型强酸性阳离子交换树脂（聚苯乙烯和酚醛型的都可用），交换出氢离子，氢氧化钠标准溶液滴定交换液，可得到钾、钠总量（等于交换出的总酸量），扣出用四苯硼酸钠法测定的钾量，就得到钠量了。当然，这个方法还有一个前提，即钾盐和钠盐须为强酸盐，这样在离子交换后进行中和滴定时，阴离子不会影响分析结果。如果是弱酸钾盐钠，则还需要先将试液通过Cl-型阴离子交换树脂，将原来的弱酸根替换成Cl^-，交换液再进入H-型强酸性阳离子交换树脂，再滴定。不容置疑，经过这么反复折腾，分析误差肯定是大的。
　　　下面方法（1）的一些参考资料（不是用来定性，只作条件参考）：