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  • 第51楼2006/01/26

    记得FEI的环扫下有一个像漏斗一样压差光阑,主要是减少电子束与周围接触,减轻裙带效应,是专门做能谱分析时用的.效果还可以,应该是FEI环扫的标准配置吧,做能谱前装上去就可以了,只是稍微麻烦点. 低真空模式应该也可以用,只是不知道Jeol或Hitachi,Leo等有无提供这个东西.[/quote]

    1.那东东叫PLA(Pressure Limit Aperture),主要是减少电子束与样品室气氛接触而不是起压差光阑作用(没有它,在样品室和镜筒之间照样有压力差)。
    2.低真空模式也可以用,但是效果不如环扫模式下明显。

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  • 第52楼2006/02/05

    在以往的电镜会上,北京工业大学和北京大学几位都已经有关于低真空能谱的相关计算报道了啊,可以向他们咨询一下,以得到专业的答复.

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  • 第53楼2006/02/08

    Leo也有类似的光拦,在切换到低真空模式时需先装上。我这里有冷却台,温度范围记不清了,不过不常用,当时购买的目的是考虑到可能和公司的医院会有项目合作的机会。

    sshlxf 发表:记得FEI的环扫下有一个像漏斗一样压差光阑,主要是减少电子束与周围接触,减轻裙带效应,是专门做能谱分析时用的.效果还可以,应该是FEI环扫的标准配置吧,做能谱前装上去就可以了,只是稍微麻烦点. 低真空模式应该也可以用,只是不知道Jeol或Hitachi,Leo等有无提供这个东西.

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  • 第54楼2006/02/10

    低真空做能谱主要是由于电子束的裙散效应所引起问题,结果就是定量准确程度下降,分析的空间分辨率下降,如果能有效减少电子束在气体中的通过距离能有很大的改善.
    至于冷台现在市场上主要有两种,一种是超低温的,使用液氮甚至液氦来实现致冷,用于做生物样品或者荧光分析等,另一种是半导体致冷的,属于常温型的,可以在低真空状态下调整样品的温度,一般在几十度的范围.
    去污染的应该称之为防污染冷阱或是冷指,一般是用液氮降温,放在样品附近,将污染物凝结在冷指上从而降低对样品的污染,如果低真空是在水的气氛下这东西显然是没有办法使用了.即使硬用恐怕也失去了其应有的效果.从这个角度来讲,低真空能谱使用冷台很难说能不能起到改善的作用.当然高真空下使用有可能去掉一部分积碳污染,使碳含量准确一点.

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  • 第55楼2006/03/07

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    不知是否正确,请大家指教:
    能谱仪对真空是没有任何要求的,在大气中也可以工作。实际上目前也有这种分析仪器:X射线能谱仪。它使用的是X射线作为激发源,能谱探头可以工作在大气中。
    另外,有些公司的能谱仪调试就是在大气中进行的,使用放射同位素作为信号源。
    因此,能谱仪在高真空、低真空、环境扫描,甚至大气中都能够工作。而且对分析结果没有影响。
    在低真空电镜和环境扫描电镜中,大家感兴趣的应该是气体对激发源(即电子束)的影响。气体对激发出的特征X射线没有影响。

    shxie 发表:据我所知,能谱对于真空的要求比较高,气氛里的分子对于X射线的干扰很大,影响结果的,不知道其他人怎么看?问问工程师的意见吧。

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  • 第57楼2006/03/07

    含水样品在电镜中观察有两个办法:
    (1)冷冻样品台。任何扫描电镜上只要能够安装冷冻台就可以。国外常用的Cryo transfer就更复杂一些(据说国内也有几台)。
    (2)环境扫描电镜。只要样品室里的气氛能够保证水的挥发和沉积达到平衡就可以了。Google一下有很多文章。
    不过,如果是有机样品的话,使用能谱仪来分析元素就很困难了。现在的能谱仪对C、N、O的分析效果还很差。

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