1.4分析方法的讨论
这里只介绍一次进样，因为新标准已经不推荐两次进样并且，没有考虑氧的分析，因为一般分析不需要，只有在含气量时才学要，而在系统中，只要更换色谱柱就可以实现，或者把热导上的参比柱换成分子筛柱就可以，个人认为，两次进样主要是麻烦，在就说一般所说的样品量和均匀性问题，在偶尔的分析中，自己完全可以采用多次进样来分析，充分利用仪器。


1.4.1.双柱双检
除了有微池热导池的公司采用的是大口径毛细柱外，基本都采用内径的为2mm的填充柱，根据每个公司的思路不同，所挑选的色谱柱也稍微有区别。这种流程的缺点是高含量的二氧化碳和一氧化碳的峰会影响后面烃类的分析，而且精密调节两柱的分流比，实际中，由于采用的是一次进样，分流检测，在检测30PPB的乙炔和超低含量的氢气是，存在着无法兼顾的问题，而对检测系统的检测限提出更高的要求。


1.4.2双柱三检
很好的解决了解决了二氧化碳和一氧化碳对低含量的烃干扰问题，但同样存在着检测限的问题，不过现在市场上有公司能够检测20PPB左右的乙炔的变压器色谱。


1.4.3 双柱阀切换
很好的提高了乙炔的灵敏度，但由于存在着气路切换，对主机和色谱柱提高了要求，一般国外公司还有就是北分喜欢采用这种流程。单纯的阀切换，系统设计的不合理，会对保留时间，色谱柱的长期稳定性带来一些麻烦。


1.4.4单柱双检
一般采用的是混合填充柱（也有采用大口径毛细柱，要求微池热导）提高了乙炔和氢气的检测限，但同时带来了大量一氧化碳和二氧化碳多烃的干扰，一般采用在转化炉前加三通调节装置来缓解。

2.实际应用中出现问题
2.1 色谱柱的寿命
在非阀切换双柱的系统中，由于色谱柱一般的使用温度在50-90度之间，我没提取出的气体中，出了有我们要分析的成分，还有其它的一些醛和油气成分，在分析中，不可避免的会在色谱柱中残留。一般分析一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、甲烷(CH4)、氢气(H2)采用的是碳分子筛系类（一般是TDX-01、601、活性炭涂渍一定固定液），本身碳分子筛属于吸附剂系类，对有机组分在常温下就有一定的吩咐性，多次进样或，色谱柱的效能就可能会下降（每个公司处理工艺不同，下降程度不同），其一氧化碳和二氧化碳的拖尾，有时到无法让人接受的地步，所以，一般情况下，做完样，都要求升高温进行老化。但这并不能解决更本问题，有时分析时，突然二氧化碳的峰消失，这一般是这路得色谱柱报废了（除转化路故障），有人提出采用氢气在180度重新老化，并试验能够恢复到一定的柱效，笔者试验，发现与文献有一定出入。再就是这根色谱柱对氢气的分析，存在一定的技术要求，氢气出峰很快，进样峰有时会干扰到氢气的积分，如果要延长色谱柱，二氧化碳的峰就不令人满意。在这对矛盾中，需要选择合适的柱长和系统压力，也有厂家选择在气路系统中添加背压阀。
对于烃类分析的色谱柱，其主要的矛盾是控制分析时间，以及缩短分析时间。分析中供人选择的主要是硅胶柱和高分子聚合物混合柱（除CarbonPLT的毛细柱外），在大部分厂家，基本采用的GDX501+GDX502混合柱、PROPAK Q+PROPAK N混合柱、 Hayesep Q+Hayesep D混合柱，选择混合柱的原因只要是，因为单一柱对乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)及乙炔(C2H2)的分离不好，我们希望分析时间短（一般控制在8min），单一柱分离需要很长色谱柱，必然需要长时间，而且会造成系统压力过高，对分析和保养不利，混合柱中两种吸附剂的对三种物质保留时间不同，调节比例，就可以满足要求。
对于色谱柱单注系统（除采用PROPAK N毛细柱）外，主要是利用PROPAK Q+PROPAKN混合柱、 Hayesep Q+Hayesep D混合柱，Hayesep D+Propak T混合柱这类色谱柱，难点就在比例和装柱工艺上，基本都是利用了其中的一种固定相对二氧化碳和乙炔保留时间和基本固定相得巨大差别造成的。这类柱有个共同缺点（出特殊的外），一氧化碳、甲烷和二氧化碳的分离不如双柱理想，色谱柱一般在6M，装填工艺不好，容易造成柱压很高，一般这类柱柱压都在0.2MPa。

2.2进样技术
对于仪器本身而言，我们要求其整个色谱分析系统的压力在0.1MPa。这主要是从阀的最适合范围和进样稳定性考虑。一般的阀稳压阀在0.2MPa-0.3MPa，稳流阀0.1MPa-0.2MPa，针阀0.1MPa-0.2MPa是比较好的（根据笔者的使用情况）。在进样时，压力过高，需要很高的进样技巧，压力反冲造成基线波动很大，需要快速和稳定的推针技术。压力过低，一般不在阀合适范围，在就是一般情况下，很难提高这么高效（低柱压、高分离）色谱柱。进样针要求很高的密封性能（一般正牌的飞鸽、高鸽和熊猫就可以），国外的价格太高，定量一般都是采用定量卡（如果进样技术不好）。进样速度一定要一致、协调和快速（特别是采用峰高定量的），进样技术的好坏，可以通过比较氢气峰的峰高和稳定性考察。进样技术比较好时，氢气峰与进样峰和氧气分分离很好，峰型对称，峰相对高，峰高重复。进样量一般是在1ml（填充柱），对于大口径毛细柱，最好在0.4ml以下，其实对一下PLOT柱，超过0.2ml峰型就不是很好看，但由于毛细柱进样量太小，检测限不够，所以笔者看见过一些比较差的椭圆峰。


2.3 标准气体
    现在标准气体的厂家众多，每家都有点误差，如果要保持数据的可比性，最好在同一家配置标准气体，同时更换标准气体时，最好进行比对。标准气体的使用时间一般是一年，最好按时调换气体，其实如果到气体公司配置，市场价格并不高。标准气体的最好存放在稳定的环境中。


2.4 检测系统
对于检测系统，一般的色谱都能满足要求，但是对于一些大型电厂，新建设备，其要求相对要求较高，特别是对乙炔的含量，有些事要求不得检出，这就要求设备的检测限越低越好，一般要求至少能够稳定定量40PPB。这要求我们能够判断20PPB的色谱峰。这对系统是一个很大的挑战，在高灵敏度要求仪器的基线极其稳定（气路、电路稳定），系统对样品的吸附性能低。在国内有少数厂家在这方面做的很好。在实际使用过程中，我们需要爱护整个系统，对载气纯度，周围环境要保持，系统污染后，很难再达到原来的水平。

3.仪器市场
    几乎所有的色谱厂家都有涉足变压器油中气体分析这一块，主要的原因是其技术相对简单、样品稳定，客户明确。但长期下来，现在市场上容易接受的基本就是河南中分、北分、热电、岛津、鲁分、福立、上海海欣、上海华爱、深圳资通，在市面上还有许多进口的通用机改装的产品。国内仪器成套价格在10-15万之间，还有下降的空间（同样基本配置主机在3万左右）。但是变压器油色谱是一个准入门槛相对较高，价格的影响因数对采购决定影响较小。区域发展、整个行业对仪器的认同和公关能力将决定各厂商的市场份额。

4.结束语
    本文只是介绍一些通常市场公开信息，讨论一下基本技术，经过长期的发展，变压器油中气体技术一定会不断提高和完善。

师哥我第一个顶你，嘿嘿加油

非专业人士看不明白，但楼主辛苦啦

让非专业人士——都看明白了！

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