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  • dosy

    第12楼2009/10/19

    5%的硝酸,tr HF

    lilongfei14 发表:国标混标介质是什么?也是5%的硝酸吗?

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  • dosy

    第13楼2009/10/19

    国标汞,和其他元素都是单标:As,Se,Sb,Tl,Pb,Ba,Cd,Cr,Mn.

    是发射强度

    SH101534 发表:问一下:2)用国标汞和加国家标重金属混标中的元素都是什么?
    我估计国家标重金属混标中不可能含Pb,As,Se,Sb,中的一个
    “但是其吸收强度比”应该是发射强度吧?

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  • dosy

    第14楼2009/10/19

    简单描述问题:

    同样的汞加到两组不同的标准溶液后,在介质基本相同的情况下,两组汞三条分析线的发射强度相差10倍。

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  • sunshine839

    第15楼2009/10/19

    将一处理好的消解样品,用以上三条工作曲线分析,如果回收率相差很大,那说明问题不在前处理。
    将第三条曲线的国标加USA混标,用以上三条工作曲线分析,如果回收率相差很大,那说明问题在标液。
    可考虑分将Hg标液用单标作标线,其它元素作混标。
    生产来源不同的标样,本身就不建议混合使用。
    国标用得好就用国标吧,洋货也不见得所有都是最好的,君不见中国今非惜比了么?

    fricken 发表:如题:
    1)用国标汞单标建立工作线,很好0.99999 ,总汞微波消解回收率好90%以上,
    2)用国标汞和加国家标重金属混标,建立线性 0.99991,总汞微波消解回收率好90%以上,
    3)用国标汞和加另一重金属混标(美国),建立线性 0.99999,但是其吸收强度比1),2)大2-10倍,而且清洗很长时间才少残留,总汞 微波消解回收率不好10%以上。

    以上说明:汞有干扰,但是是什么导致的呢?一直找不到原因。求指点,谢谢!

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  • dosy

    第16楼2009/10/19

    话是这么说,中国今非昔比。

    但是找出原因看看不是更好?

    sunshine839 发表:将一处理好的消解样品,用以上三条工作曲线分析,如果回收率相差很大,那说明问题不在前处理。
    将第三条曲线的国标加USA混标,用以上三条工作曲线分析,如果回收率相差很大,那说明问题在标液。
    可考虑分将Hg标液用单标作标线,其它元素作混标。
    生产来源不同的标样,本身就不建议混合使用。
    国标用得好就用国标吧,洋货也不见得所有都是最好的,君不见中国今非惜比了么?

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  • dosy

    第17楼2009/10/19

    国标汞单标回收做得很好!
    国标汞和国标其他元素混合回收也很好。

    国标汞和美国混标,由于建立分析线时汞的发射强度很大,回收时可能有变化,导致基本检测不到汞,但是还是有发射强度。
    这说明不是前处理的问题

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  • coffee8

    第18楼2009/10/19

    不知楼主用的汞的标液是多大浓度的?ICP测汞浓度应该不低吧?汞对管路的污染很严重的,测完汞再反复测空白很长时间才能清洗干净的。你的回收率10%有些低,样品处理过程应该考虑,微波消解不应该损失太大。

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  • dosy

    第19楼2009/10/19

    晕!肯定是确认冲洗干净才检测的,何况是自动进样。
    汞的浓度0.1ug/ml ,0.2ug/ml,0.5ug/ml,1.0ug/ml,2.0ug/ml
    建立线性。楼上要看清楚我的问题噢。

    coffee8 发表:不知楼主用的汞的标液是多大浓度的?ICP测汞浓度应该不低吧?汞对管路的污染很严重的,测完汞再反复测空白很长时间才能清洗干净的。你的回收率10%有些低,样品处理过程应该考虑,微波消解不应该损失太大。

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  • dosy

    第20楼2009/10/19

    可能我的描述让人误解:
    1)国标汞单标回收做得很好!
    2)国标汞加入国标其他元素混合回收也很好,汞的发射强度1),2)相同。
    3)国标汞加入美国混标,汞的发射强度比1),2)大2-10倍。

    fricken 发表:国标汞单标回收做得很好!
    国标汞和国标其他元素混合回收也很好。

    国标汞和美国混标,由于建立分析线时汞的发射强度很大,回收时可能有变化,导致基本检测不到汞,但是还是有发射强度。
    这说明不是前处理的问题

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  • shaweinan

    第21楼2009/10/20

      回收实验一般是加标后通过增加的信号值得到加入的被测元素的含量,而这个增加的信号值是通过差减得到的,但谱线重叠干扰造成的是信号的增强,即信号的叠加,所以即使回收很好,也并不能证明不存在谱线重叠干扰。

    fricken 发表:  国标汞单标回收做得很好!
      国标汞和国标其他元素混合回收也很好。

      国标汞和美国混标,由于建立分析线时汞的发射强度很大,回收时可能有变化,导致基本检测不到汞,但是还是有发射强度。
    这说明不是前处理的问题。

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