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  • 快乐

    第21楼2010/04/22

    应助达人

    冲洗时,要不要接检测器?

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  • zxhcnf

    第23楼2010/04/23

    接检测器不要紧的,只要缓冲盐不析出就没关系,溶液中的缓冲盐不会对检测器有多大损伤的,您分析时流动相里面不就有缓冲盐吗,如果有损伤这种缓冲盐肯定事先就不会被选用了

    快乐(ynsfeed) 发表:冲洗时,要不要接检测器?

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  • zxhcnf

    第24楼2010/04/23

    您可能把乙腈:水=10:90和乙腈:水=90:10这两种流动相看花了、搞混了呵呵。。。
    用乙腈:水=10:90而不用纯水,是因为硅胶基质在纯水中的溶解度比“含有一定量有机溶剂的流动相”中大很多,其实防止缓冲盐析出只要确保体系中有足够多的水就够了,也就是说用纯水过渡或清洗也没关系,只是我们进一步的考虑了硅胶基质的溶解特性;
    而在使用完后,清洗色谱柱时,后面一步用乙腈:水=90:10反向冲洗色谱柱,是为了清洗强保留化合物,它的洗脱能力没有纯乙腈强,但如果是反向冲洗的话可能这种强度就足够了。同时由于流动相中含有缓冲盐,虽然通过清洗步骤,但不管怎么样都无法完全除去,如果此时用纯乙腈(或甲醇)则会析出,而用乙腈:水=90:10则有10%可以溶解它、包容它。此外如果样品中含有强保留化合物是水溶性的,在纯乙腈(或甲醇)中不能溶解,不溶解当然很难清洗下来,而如果用水洗脱能力又太弱了,但用乙腈:水=90:10就可以兼顾洗脱能力和溶解能力。

    yuzhulu(yuzhulu) 发表:既然LZ说乙腈:水=10:90或甲醇:水=10:90容易长菌,温度越高越容易长菌,实验表明,在28度条件下保存至第5天时发现长菌,不宜多配。
    为什么还要把色谱柱保存在乙腈:水=90:10(或甲醇:水=90:10)中?不是都保存在100%甲醇或乙腈中吗?

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  • 快乐

    第25楼2010/04/23

    应助达人

    现在不接检测器也很方便,也不想把脏东西冲到检测器里,所以,我们在反冲时,都断开检测器,放一个废液瓶在色谱柱出口处。

    zxhcnf(zxhcnf) 发表:接检测器不要紧的,只要缓冲盐不析出就没关系,溶液中的缓冲盐不会对检测器有多大损伤的,您分析时流动相里面不就有缓冲盐吗,如果有损伤这种缓冲盐肯定事先就不会被选用了

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  • yongw

    第26楼2010/04/23

    这样做太麻烦

    快乐(ynsfeed) 发表:现在不接检测器也很方便,也不想把脏东西冲到检测器里,所以,我们在反冲时,都断开检测器,放一个废液瓶在色谱柱出口处。

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  • 快乐

    第27楼2010/04/23

    应助达人

    现在都是用PEEK连接,用手就可以松和拧了,很方便的。

    yongw(yongw) 发表:这样做太麻烦

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  • 快乐

    第28楼2010/04/23

    应助达人

    胀裂,肉眼看不出来吧。

    1234chen(1234chen) 发表:可能把填料胀裂。有这么可怕?! 还是勤快一点比较好,用完就清洗。

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  • 毛毛儿

    第29楼2010/04/23

    应助工程师

    肉眼肯定看不出来,不过出来的谱图应该会有影响!

    快乐(ynsfeed) 发表:胀裂,肉眼看不出来吧。

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  • 毛毛儿

    第30楼2010/04/23

    应助工程师

    我们一般都接的哦,不然你检测器里面的缓冲液怎么冲洗干净呢?

    快乐(ynsfeed) 发表:冲洗时,要不要接检测器?

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