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  • symmacros

    第23楼2009/10/22

    应助达人

    请教楼主,用什么型号的仪器,按上面的计算,您的分流比38:26?隔膜吹扫15,感觉很大,一般几个左右。毛细管柱柱流量26,感觉太大?尾吹50,只要符合你的仪器的设置范围要求即可。请楼主再核对一下上面的数据,这样的流量设置不多见。

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  • akkk161

    第24楼2009/10/22

    漏气,用硅胶垫

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  • l777511b

    第25楼2009/10/22

    感觉是不是你的电流大变了或是量程变小了,坐标自然就被放大了,给人感觉漂移就大了。呵呵,瞎说

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  • coffee8

    第26楼2009/10/28

    感觉好像是你的检测器脏了,或是柱子被污染了。从峰形看很可能就是这个原因。有没有试过清理一下。因为每次升温一些脏物质被带到检测器,温度降低了又恢复了!升温烘一下柱子,多稳定一会,仪器应该会好一些的。试试看吧!

    qianjianrui(qianjianrui) 发表:我把程序升温时走的基线谱图传上来一张,基线漂的厉害,而且刚发现还有些毛刺,麻烦给看一下吧?

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  • 棋笼千割

    第27楼2010/02/06

    换个柱子试试,还有衬管,多数是柱子的问题

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  • 天天洗碗

    第29楼2010/02/07

    版友设置的毛细柱流量,分流流量,真有点难以理解

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  • hfang2005

    第30楼2010/02/07

    本来回了一帖, 腾然发现这是三,四个月前的老帖子. 楼主大概早就把它望了. 就删了. 既然有人跟帖,我就把它再贴出来.



    1. 对毛细管0.25mm的柱子, 这样的流量条件是是不对的. 隔膜吹扫应该在2~5mL/min, 柱流量1~3.0mL/min, 分流比20以上. 尾吹也觉太大了, 30ml/min左右为宜. 楼主的分流比算下来是26/12=3. 太小了. 0.25mm的柱子怎么能吹26mL/min? 整个的流量条件都是奇怪的, 流量控制器如何能正常工作工作?
    2. ECD
    出了问题,首先要注意栽气和尾吹气是什么. 楼主用的是什么气呀
    ?
    3.
    程序升温时, 基线飘的厉害, 首先要怀疑柱子是否有流失. 最简单的就是换个柱子试试. 老化柱子时,不要接到ECD. 避免污染
    ECD.
    4. ECD
    废气的出口的流量等于柱流量+尾吹流量, 按楼主的设置应该在50+26=76ml/min左右, 怎么会是1.3ml/min左右. 不对啊,或者是漏气(大漏特漏啊,都漏光了)或者是流量控制器跟本就没有正常工作
    .
    5.
    楼主的GC是什么型号啊? 知道型号了,帮你的人才会对症下药啊!?

    qianjianrui(qianjianrui) 发表:柱流量=载气流速-隔膜吹扫-分流流量
    如果按上式计算,我用的柱流量=53mL/min-15mL/min-12mL/min=26mL/min。我用了尾吹,大约50ml/min左右。不知道合不合适?

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