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第12楼2009/10/29
这种状况不一定是离子对试剂引起的,离子对试剂在常温条件下只要冲洗柱子得当是不会太快引起峰形变化的,在“极限色谱柱”论坛上有一个关于使用缓冲盐时的色谱柱维护通用方法可以参考一下,http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091019/2165174/,因为离子对试剂和缓冲盐一样比较易溶于水,难溶于有机溶剂。
我认为很有可能是固体颗粒物质堵塞了筛板引起的,色谱柱被堵导致柱压升高,峰形变差,通常这两种情况是同时并存的;柱压异常升高通常由三种情况引起的,1)色谱柱堵塞筛板;2)缓冲盐析出;3)强保留物质累积到一定程度;楼主的冲洗过程提供了一些证据,说明是固体颗粒物质堵塞的筛板,1)用甲醇水溶液冲洗过没有用说明不存在离子对试剂或缓冲盐析出;2)用甲醇和乙腈反复冲洗没有效果,说明强保留化合物的累积也不太对;根据这两点不难得出固体颗粒物质堵塞筛板的结论。
这根柱子的恢复可能有一点困难,如果色谱柱像月旭的柱子一样可以反着用或反着冲的话就比较好办,只需要在色谱柱前面接上一个在线过滤器,然后反向使用或者用甲醇:水=20:80反向冲洗180min即可;如果不能反冲,则只好换筛板,自己打开有一定的风险,因为有可能填料流失;