裂解气相色谱系列讲座(19)
热丝(带)裂解器的优缺点 热丝(带)裂解器具有如下优点:
1. TRT短,带式裂解探头为10 ms (至600℃),丝式探头为100-200ms (至500—800℃)。
2. 平衡温度范围宽,一般为室温至1000℃,新型号可达1400℃,而且连续可调。
3. 裂解参数控制精度高,裂解重现性好。①适应性广,可选择丝式和带式探头,以适应不同的样品和研究目的。③二次反应少。
4. 功能多,除有瞬时裂解功能外,还有“闪蒸”功能,即先在较低温度下 (如270℃) 驱除样品中的残留溶剂或小分子可挥发物,然后再对样品进行裂解。
5. 裂解器可将裂解探头直接插入配套的色谱仪汽化室,通过设定汽化室温度进行闪蒸,有人称这种方法为色谱裂解 。
热丝(带)裂解器的缺点是:
1. 铂丝或铂带可能对某些样品的裂解有催化作用。
2. 由于铂丝(带)上逐渐有碳沉积,从而影响平衡温度,故需定期校正。
3. 热丝(带)表面的温度难以精确测定。
CDS公司的新型铂丝(带) 裂解器有新的发展,见前二次的讲座。
使用热丝(带) 裂解器应注意的事项:
使用热丝(带)裂解器时,首先要注意功能的选择。一般用瞬时裂解,如果样品中有残留溶剂,或者想对样品中的低分子可挥发成分进行研究,则先用闪蒸功能。还可采用多阶裂解方法,即在相对低的温度下对祥品进行一次裂解分析,然后再用更高的温度对残留样品进行裂解,这样可获得更多的信息,进行降解机理和动力学的研究时,采用程序裂解解更为合适。
第二,裂解前后需使用清洗功能,除去探头上的残留物,避免它对后面实验的干扰。当使用丝式探头用石英样品管进样时,用清洗功能往往难以保证使石英管干净,这时应用瞬时裂解功能,将裂解时间设为快升温速率,在1000℃下进行清洗。
第三,应注意探头的选择,把裂解器的带式探头为一长4cm、
宽2mm、厚0.05 mm的铂带,适用于可溶性样品,其升温速率快,TRT短,二次反应少。使用时将样品溶于挥发性溶剂中,取适量样品滴于铂带上,在较低温度 (如270℃) 下驱除溶剂后,样品〔一般为微量级) 便附着在带上.然后进样裂解。有些可熔性样品也可用带式探头,方法是取一定量样品置于带上,在接近样品熔点的温度下加热 (注意不使样品分解),样品便可粘附着在带上。丝式探头是用0.36mm直径的铂丝绕成直径3mm、长15mm的线圈,附带一个内径2mm、长20mm的石英玻璃管。进样时将样品置于石英管内,并用石英棉固定样品在管中的位置,将石英管放入线圈,便可进样裂解。由于采用石英管进样,样品不与热丝接触,故其TRT比带式探头要长(约100-200 ms升温至500-800℃),样品内部有可能形成温度梯度,从而增加了二次反应的几率。因此,应尽可能采用带式裂解器。当必须用丝式探头时,可通过减少样品量来抑制二次反应。