色谱100年回顾扎记(17)
杨那克气相色谱仪的应用 (1) 杨那克(Janák)的
气相色谱仪是用 CO2 做流动相,用杜马测氮管用作检测器,在样品和 CO2 进入测氮管之前通过 KOH 溶液被吸收掉。按时间记录气体体积的增量。测的的累计性色谱如图 17-1 所示.
图 17-1 杨那克的累积型
气相色谱图
这一累积型
气相色谱图是氮素计管中的体积和经过时间关系的图,这里全部体积是5.2 mL,A=空气(1.9%),B=甲烷(30.8%),C=乙烷(7.7%),D=丙烷(11.5%),E=2-甲基丙烷(9.6%),F=正丁烷(15.4%),G=2-甲基丁烷(13.5%),H=正戊烷(9.6%)。色谱柱是用二甲基环丁砜作固定液。
Janák 在进行了这一工作之后, 开始发表他的详细研究报告和应用文章,他的第一篇文章于 1953 年发表,此后的年里 Janák 和他的合作者发表了 18 篇论文,所有的文章都首先发表在 Chemické Listy (捷克化学会志)上。此后德文(有的还有俄文译文)在Collection of Czechoslovak Chemical Communications (1929 年开始发行的国际性科学杂志)。在“ Janák 著作汇编“的条目中列出了这些论文的题目,并指出这一研究有广泛的应用。
在 Janák 的原始性研究中他使用活性碳和硅胶作固定相,用来分离无机气体和烃类气体。之后有使用分子筛和涂渍各种固定液的分配色谱。这样一来一来 Janák 的
气相色谱仪在欧洲引起了极大的兴趣,而且一些实验室建立了他们自己的分析气体的体系(要知道当时还没有商品
气相色谱仪或者刚刚开始筹备)。这一时期有公司使用自己建立的 Janák 型
气相色谱仪,包括:德国的 BASF, Farbwerke Hoechst, 和 Lurgi,英国的 British Petroleum,荷兰的 Shell Laboratories ,法国的Societé Française du Pétrole。这时候 Janák 型
气相色谱仪十分普及,甚至一些化学家创造了一个用 Janák 型
气相色谱仪进行分析的“动词“,叫 ”janákieren“ ( Janák 方法)。
一些仪器公司如德国的 Hereus ,英国的 Griffin & George,捷克的 Kavalier 都开发了不同形式的Janák 型商品
气相色谱仪,但是这种仪器十分简单,当时的实验室都可以自己制作。
(资料来源于Leslie S. Ettre: LC-GC NORTH AMERICA ,2002, 20 ( 9 ): 866)