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yhl-87_
第72楼2009/10/30
色谱100年回顾扎记（69）
气相色谱固定相的发展(30)
气相色谱发展早期的固定液（19）
气相色谱发展早期的液晶固定液（8）
侧链液晶聚硅氧烷固定液的典型制备和毛细管柱的涂渍（1）
侧链液晶聚硅氧烷高分子液晶玻璃毛细管柱的制备
1．侧链液晶聚硅氧烷合成方法：类似于 H.Finkelmann 的方法，利用含氢硅油作主链，把一端为烯基的液晶单元以硅氢加成方式接枝到聚硅氧烷链上，反应如下：
2．玻璃毛细管柱的脱活和涂渍
制好的玻璃毛细管柱先用20% 盐酸溶液沥取，于150℃下加热12小时，然后依次用pH3 的盐酸溶液、去离子水，甲醇进行冲洗。于150℃下通氮气进行干燥。用脱活剂（如含氢硅油）脱活：把脱活剂的纯液体或15％戊烷溶液抽入柱内至占柱长的10％，在稳定的氮气流推动下匀速通过色谱柱，把多余的脱活剂吹走。于真空下封住两端，置马福炉
内在200—400℃下加热数小时，之后用溶剂冲洗，在150℃下通氮气干燥。最后用静态涂渍高分子液晶的二氯甲烷溶液。
（《色谱》，1990，8（3）：146）
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yhl-87_
第75楼2009/10/30
色谱100年回顾扎记（71）
气相色谱固定相的发展(32)
气相色谱发展早期的固定液（21）
气相色谱发展早期的液晶固定液（10）
侧链液晶聚硅氧烷固定液的性能和应用（3）
交联高分子液晶毛细管柱的分离性能
脱活之后的玻璃毛细管柱在真空下吸入含有DCUP和V4的高分子液晶的二氯甲烷溶液，一端封口后在真空下、30℃的恒温水浴中让溶剂蒸发。之后通入氮气1小时。把色谱柱在低氮气流速下快速升温到140—180℃ ，并保持 1 2小时。冷却到室温后用氮吹洗 2 小时。最后在250-280℃下老化 2小时。测定 k^值后以大量 CH2Cl2 冲洗色谱柱，并以氮气吹走多余的溶剂。接到色谱仪中升温老化数小时，然后再次测定k^值和其它参数。
交联后高分子液晶的分离性能可用 图及说明。从图 71-1可以看出在程序升温条件下可以把13种3 5环芳烃很好地分开。图 71-1 是使用MEPSIL-1的交联柱，得到的色谱图与 Markides 使用弹性石英柱涂高分子液晶交联毛细管柱得到的色谱图类似（Anal.Chem.1985,57:1296）。
