顶空气相色谱系列讲座(29)-5氰化物中毒检验 氰化物中毒的检验方法-HS/GC分析
前面介绍了
气相色谱法中的顶空固相微萃取法(HS/SPME/GC)、顶空
气相色谱法(HS/GC/ECD、),下面介绍顶空
气相色谱法中的另二种(HS/GC/NPD、HS/GC/FID)和氰化物经衍生后的
气相色谱法
五、 顶空
气相色谱法检验(HS/GC)
② HS/GC/NPD
操作——取0.5ml检血于顶空瓶中,加入0.5ml含0.9%NaCl生理盐水后密
封,用针注入0.2ml 50%磷酸,摇匀后50℃下保温30min,抽取0.5ml顶空气进入
气相色谱仪进样口。
色谱条件-1——GS-Q毛细管柱 30m×0.32mm ,初温110℃保留4min,
以10℃/min升至160℃,进口温为200℃,检测器(NPD)温为250℃。
色谱条件-2——Porapak Q填充柱 (100~200M)1.8m×2mm,柱温为110
℃,进口温为160℃,检测器(NPD)温为210℃。线性范围:0.25μg/ml~15μg/ml,检测限为50ng/ml。
③ HS/GC/FID
取0.5ml血液于顶空瓶中,加入0.6ml 10%硫酸,立即加盖密封,在60℃下加热平衡30min,取0.5ml顶空气体进入色谱仪进行定量分析,用1.5m×3mm玻璃填充柱,内填有Porapak Q担体,柱温为 120℃,检测器(FID)和进样口温为150℃,载气N2流速为 60mi/min。
六、衍生物
气相色谱法(GC)
多采用氰离子与卤化剂反应衍生化为卤化氰;也有与甲醛或乙醛反应衍生化为氰醇;还有与苯胺的重氮盐反应衍生化为苯甲腈。进一步提取直接分析衍生物而定量氰离子的方法。
① 操作——在试管中,取检液(血)1ml,加入正己烷2ml、1mol/L磷酸二氢钠溶液2ml、0.25%氯胺T水溶液1ml,在冰浴中反应10min,充分振摇,使生成的氯化氰转入己烷中,抽取己烷1μl进行GC/ECD分析。
色谱条件——RT-Q-Plot 胶粘色谱柱30m×0.53mm×1.2μm,柱温为 110℃,进口温为260℃,检测器(ECD)温为320℃,载气(N2)3ml/min。
② 利用预柱衍生化顶空
气相色谱分析法:血中氰化物在酸性条件下释放气体与
含氯胺T的预柱反应。方法灵敏度为0.05μg/ml。