Jehovah
第11楼2009/11/10
与不同层面上的土壤含的矿石的种类、成分有关,表层土壤一般可以完全消解。更深的土壤很难消解完全,我们试过把消解不完全的沉淀过滤后,用HNO3+HCL+HF重新消解,可以消解完全,初步判断仍然是硅酸盐沉淀物质。并进行过Cd、Pb的分析,发现有的土壤样品的沉淀物中含有这些元素,但含量非常少,为第一次消解的1/5以下(时间很长了,记得不太清,大概是这么多,见谅),有的土壤样品的消解沉淀物却没有。我们分析是随着土壤深度的增加,金属元素含量小,所以有的土壤中的矿石中可能只含有少量这些元素,而有的土壤样品中会没有,或AAS检不出来。
分析土壤,如果只分析有效态的话,是不用考虑消解完的沉淀物的,参考EPA分析土壤的方法就可以了,沉淀直接过滤掉。因为有效态的元素才会对环境有害或有益。
如果分析全量,实在消解不完全,建议可以对过滤后的沉淀物重新消解。再富集后分析。可以做一下比较,看沉淀物是否含有你所要测的元素。
另外可以试试土壤的量控制在0.2g以下,酸的量增加到12ml(HF加到6ml,总酸的量根据微波消解仪的允许而定),看是否能完全消解完。我没做过这个实验,大家可以自己做做看,如果考虑到样品的代表性而不能降低土壤样品的量的话,那就只能用第一种方法做实验了。