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  • happaydays

    第21楼2009/12/15

    不过我还是不明白,标曲为啥就不好用了呢?仪器的自身回收率是怎么意思?

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  • 回头无涯

    第22楼2009/12/15

    个人认为液相的稳定性比气相的稳定,标线的耐用性相对也要好一些!一般GC-MS是每一批样就要重读标线,每隔一定样品距离就要有一针质量控制样品QC,因为GC-MS的在读样时,响应值变化较大(比如衬管的影响等),并却GC-MS和HPLC每一次使用的量也就几十到几百微升(配制一次10mL的可以用好一段时间)。而液相比如IC,一般影响就是温度、流动相浓度,样品本身的基体干扰等!而温度、流动相浓度这些条件我们一般是能尽量可以保持在一定条件下的,温度可以在有空调的房间或给仪器配置恒温(比如柱温箱等)、电导仪的检测温度设置在高于室温5-10度、配置流动相时要配置准确、抑制器正常工作,在保持这样的条件下一般IC标线是可以使用较长时间(几周);随着IC的使用柱压就会增大,柱效会有所减低,柱子也会越来越脏,时间就会漂移,这时QC的回收率就会不在要求范围内,或者在给仪器进行了较大的维护时(更换某部件,清洗了预柱、分离柱时等),就要重读标线!
    另一方面,对于IC来说,不管是自动还是手动进样,都要进好几毫升,基本上每个点就配制10毫升就可以了,这样配一次能用光,这样能使不会因为被污染或其他原因产生的浪费;如果配制太多,一不小心没有配制好,就会对标液浪费,并却每一批走一条标线,在人力、物力也需要投入较大。在配制低浓度的标线时如几十个ppb时,在配制时易污染,仪器在读取低浓度的标点时也不易走好如果每一批走一条标线时,走出的标线也不一定很适用(如果标线浓度较大这样的问题就要少一些)。总之:仅对于IC来说,固定一个时间周期做标线(如同内校和外校有一个固定时间),其次在线性范围内找一个点作为QC,对标线在这个周期内的可用性进行判断,不在范围内时就可重读,这样可以在一定程度上减轻人力物力!不同仪器在吸取样品后,并不是100%的都通过检测器检测出来了,比如可能在管路,分离柱上有残留等,不过一般对于现在的仪器和检测结果的要求来说是微小的,不过在连接仪器的管路时,工程师都应该会把管路尽量接短一些!

    happaydays(happaydays) 发表:不过我还是不明白,标曲为啥就不好用了呢?仪器的自身回收率是怎么意思?

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  • andychan59

    第23楼2009/12/19

    应助达人

    操作起来比较繁琐,要是有大量样品那来得及做这么多工作,要是有一项没通过,好要不要测试啊
    我觉得这些项目可以做一次,确保没有问题,再做样只要保证曲线比较好,内标没有问题就OK了

    回头无涯(4728) 发表:质量控制:
    a)定期使用有证标准物质进行监控,开展内部质量控制;
    b)参加实验室间的比对或能力验证计划;
    c)利用相同或不同方法进行重复检测或校准;
    d)对存留物品进行再检测或再校准;
    e)分析一个物品不同特性结果的相关性;
    f)仪器之间的比对;
    g)人员之间的比对.......等等

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  • 回头无涯

    第24楼2009/12/20

    在做比对实验时,比如实验室之间的,CNAS的能力验证时,为了达到尽量准确,就要多做一些确保的项目;一般情况下,保证标液母液没有问题,配制没有问题的条件下,做的QC且在控制范围内即可.如果不是很放心就要多做一些项目以确保结果!

    andychan59(andychan59) 发表:操作起来比较繁琐,要是有大量样品那来得及做这么多工作,要是有一项没通过,好要不要测试啊
    我觉得这些项目可以做一次,确保没有问题,再做样只要保证曲线比较好,内标没有问题就OK了

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  • happaydays

    第25楼2009/12/20

    恩,明白了,谢谢哦

    回头无涯(4728) 发表:个人认为液相的稳定性比气相的稳定,标线的耐用性相对也要好一些!一般GC-MS是每一批样就要重读标线,每隔一定样品距离就要有一针质量控制样品QC,因为GC-MS的在读样时,响应值变化较大(比如衬管的影响等),并却GC-MS和HPLC每一次使用的量也就几十到几百微升(配制一次10mL的可以用好一段时间)。而液相比如IC,一般影响就是温度、流动相浓度,样品本身的基体干扰等!而温度、流动相浓度这些条件我们一般是能尽量可以保持在一定条件下的,温度可以在有空调的房间或给仪器配置恒温(比如柱温箱等)、电导仪的检测温度设置在高于室温5-10度、配置流动相时要配置准确、抑制器正常工作,在保持这样的条件下一般IC标线是可以使用较长时间(几周);随着IC的使用柱压就会增大,柱效会有所减低,柱子也会越来越脏,时间就会漂移,这时QC的回收率就会不在要求范围内,或者在给仪器进行了较大的维护时(更换某部件,清洗了预柱、分离柱时等),就要重读标线!
    另一方面,对于IC来说,不管是自动还是手动进样,都要进好几毫升,基本上每个点就配制10毫升就可以了,这样配一次能用光,这样能使不会因为被污染或其他原因产生的浪费;如果配制太多,一不小心没有配制好,就会对标液浪费,并却每一批走一条标线,在人力、物力也需要投入较大。在配制低浓度的标线时如几十个ppb时,在配制时易污染,仪器在读取低浓度的标点时也不易走好如果每一批走一条标线时,走出的标线也不一定很适用(如果标线浓度较大这样的问题就要少一些)。总之:仅对于IC来说,固定一个时间周期做标线(如同内校和外校有一个固定时间),其次在线性范围内找一个点作为QC,对标线在这个周期内的可用性进行判断,不在范围内时就可重读,这样可以在一定程度上减轻人力物力!不同仪器在吸取样品后,并不是100%的都通过检测器检测出来了,比如可能在管路,分离柱上有残留等,不过一般对于现在的仪器和检测结果的要求来说是微小的,不过在连接仪器的管路时,工程师都应该会把管路尽量接短一些!

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  • 面对面想你

    第26楼2010/01/08

    其实要好好用起来的真的很多工作要做,这样的要求在检测机构一定要执行,如果在一般企业,仪器就那么一台,样品又多的情况下,可能要那样做就做不来了。

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  • cherry_chen

    第27楼2010/01/14

    讲的不错,顶一个

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  • steven_lly

    第28楼2010/01/24

    质量控制:
    a)定期使用有证标准物质进行监控,开展内部质量控制;
    b)参加实验室间的比对或能力验证计划;
    c)利用相同或不同方法进行重复检测或校准;
    d)对存留物品进行再检测或再校准;
    e)分析一个物品不同特性结果的相关性;
    f)仪器之间的比对;
    g)人员之间的比对.......等等
    觉得作为一个分析人员,不单要会仪器方面的操作及分析数据,还需要在工作过程中不断增进自己方面的质量知识!

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  • 深藍

    第29楼2016/02/19

    是很多工厂型企业的实验室都做不到
    检测行企业实验室还是很多能做到的啊

    ionbaby(ionbaby) 发表:不错啊,写得挺好的,但是很多企业实验室很少能完全做多啊

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  • Gladys Guo

    第30楼2021/06/21

    一看就是实践经验丰富哈,我们现在是尽量RSD小于等于2,到1最好,结果就需要删除点,尤其是低浓度,挺不好做的,只能头天晚上就平衡基线,第二天上午配制标液,中午饭前进样分析。

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