回头无涯
第22楼2009/12/15
个人认为液相的稳定性比气相的稳定,标线的耐用性相对也要好一些!一般GC-MS是每一批样就要重读标线,每隔一定样品距离就要有一针质量控制样品QC,因为GC-MS的在读样时,响应值变化较大(比如衬管的影响等),并却GC-MS和HPLC每一次使用的量也就几十到几百微升(配制一次10mL的可以用好一段时间)。而液相比如IC,一般影响就是温度、流动相浓度,样品本身的基体干扰等!而温度、流动相浓度这些条件我们一般是能尽量可以保持在一定条件下的,温度可以在有空调的房间或给仪器配置恒温(比如柱温箱等)、电导仪的检测温度设置在高于室温5-10度、配置流动相时要配置准确、抑制器正常工作,在保持这样的条件下一般IC标线是可以使用较长时间(几周);随着IC的使用柱压就会增大,柱效会有所减低,柱子也会越来越脏,时间就会漂移,这时QC的回收率就会不在要求范围内,或者在给仪器进行了较大的维护时(更换某部件,清洗了预柱、分离柱时等),就要重读标线!
另一方面,对于IC来说,不管是自动还是手动进样,都要进好几毫升,基本上每个点就配制10毫升就可以了,这样配一次能用光,这样能使不会因为被污染或其他原因产生的浪费;如果配制太多,一不小心没有配制好,就会对标液浪费,并却每一批走一条标线,在人力、物力也需要投入较大。在配制低浓度的标线时如几十个ppb时,在配制时易污染,仪器在读取低浓度的标点时也不易走好如果每一批走一条标线时,走出的标线也不一定很适用(如果标线浓度较大这样的问题就要少一些)。总之:仅对于IC来说,固定一个时间周期做标线(如同内校和外校有一个固定时间),其次在线性范围内找一个点作为QC,对标线在这个周期内的可用性进行判断,不在范围内时就可重读,这样可以在一定程度上减轻人力物力!不同仪器在吸取样品后,并不是100%的都通过检测器检测出来了,比如可能在管路,分离柱上有残留等,不过一般对于现在的仪器和检测结果的要求来说是微小的,不过在连接仪器的管路时,工程师都应该会把管路尽量接短一些!
happaydays
第25楼2009/12/20
恩,明白了,谢谢哦