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mcok
第28楼2011/09/07
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:本帖采用图文并茂的方式，介绍应用PE DRC-e ICP-MS检测婴儿乳粉及其制品中痕量金属铬和硒 (Cr和Se)的方法。
一、试剂
1.1 水
自来水→前端过滤器→Milli-Q Element Q10→去离子水（电阻率≥18.2M Ω) 。这套装置可实现24小时供水。
图1. 去离子水纯化系统
图2. 去离子水纯化系统- Milli-Q Element Q10
1.2消化试剂
1.2.1 HNO3：UP级，苏州晶瑞化学有限公司
1.2.2 H2O2：GR级，广州牌化学试剂有限公司
图3. UP级HNO3和GR级H2O2
2 样品消化
2.1 微波消化
0.3g～0.5g试样 → 微波内罐 → 1mL～3mL水和硝酸3mL～5mL → 微波消解程序 → 转移至25mL～50mL刻度试管 → 定容待测。
步骤 温度（℃） 时间(min)
1 0～200 10
2 200 20
表1 微波消解程序
图4. MILLSTONE微波消解仪
2.2 湿法消化
0.3g～0.5g试样 → 石墨消解管或三角瓶 → 10mL HNO3→ 低温消解 → 样液近清 → 滴加1mL H2O2 →样液澄明 → 转移至25mL～50mL刻度试管 → 定容待测。
2.2.1石墨消解仪消化
图5. 广州胜谱石墨消解仪
2.2.2 电热板消化
图6.LABTECH可调式电热板
3 样品分析
3.1 DRC技术
碰撞/反应池技术可解决部分由Ar、溶剂和样品离子所产生的多原子谱线干扰。表2为工作中优化的DRC仪器工作参数。
图7.PE DRC-e ICP-MS，配备S10 Autosampler(右侧为PE 200型LC)
图8.PE DRC-e ICP-MS配备的PC3半导体制冷石英旋流雾室及雾化器
表2. DRC技术消除干扰实验条件表
3.2 元素丰度和质量数的选用
选择红色标记的质量数作为测定用元素。
元素 质量数 丰度% 干 扰 消除方式
Cr 52 83.8 40Ar 12N、36Ar16O DRC
Cr 53 9.50 36Ar17O 、36Ar16O1H
Se 78 23.6 40Ar38Ar 、38Ar40Ca
Se 80 49.7 40Ar2
SeO 96 DRC
表3. 元素丰度和质量数的选用
4 结果与讨论
4.1 DRC技术消除干扰
在DRC模式下，应用氧气作为反应气体，对2% HNO3空白作52Cr、96SeO进行测定，与标准模式状态下的测量数据比较，其背景值有明显的下降（Cr-1和Se-1为标准模式状态下的测量数据），见图9。
图9. DRC技术消除干扰
4.2 回收试验
4.2.1 标准曲线法
采用标准曲线法对样品进行添加回收测定，回收率范围70%～120%之间，实验结果不太理想。
4.2.2 标准加入法
采用标准加入法对样品进行添加回收测定，回收率范围90%～105%之间，实验结果符合实验室质量指标控制要求。
4.3 小结
4.3.1 婴儿乳粉及其制品的基质，其黏度和基体效应较明显，通过将样品和标准匹配的方法予以校正，能得到满意的结果。
4.3.2 采用标准空白溶液测定11次，得到的3倍标准偏差，为测定元素的检出限，铬和硒元素为0.0004ｕg/L和0.003ｕg/L。
4.3.3 应用ICP-MS-MS技术测定婴儿乳粉及其制品中铬和硒的含量，简便、快速、干扰少，同时满足婴儿乳粉及其制品中痕量级铬和硒含量的限量要求。