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  • damoguyan

    第12楼2009/11/18

    先确定是不是每个含汞样品都是类似的情况,再看看积分时间是不是有问题,194,184灵敏度不一样,可以把积分时间改下试哈

    谈谈(tyg1108) 发表:吹扫过的.用标准质控液(GBW(E)080393)回测结果是194谱线的很接近,0.100mg/l的标准值回测的结果是0.0995,184谱线的是0.143,所以我就取了194的结果。但那样品是去年CNAS能力验证T0399的样品,中位值是270mg/kg,与184谱线的测试值很接近,而我根据当时的结果选择了194谱线,即是212mg/kg,判为离群。拿出来讨论是想让大家一起分享我的失败经验。看看大家真正遇到此类问题是如何去解决的。再引申到日常的检测又如何去做好质量控制的。两条谱线如果非得说要184谱线结果的理由那只能有一个,即信背比高,从图谱可以看得出,但我始终觉得那道理太牵强了。

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  • 谈谈

    第13楼2009/11/24

    之前我设定的积分时间(一次读数时间)为5S。积分时间是不是越大越好啊?己经没样品了,只能在以后来试了。只是总结经验,如果两条谱线的结果相差很大,那就得想办法去寻找原因。内标法和标准加入法应该会对这些结果的改善有点作用吧,只是标准加入法把原液稀释了,实验的不确定度会有所增大。

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  • windeast

    第14楼2009/11/24

    我认为 你这种情况,最好用标准加入法。
    这个情况我也遇到过,可惜这次没法去请教高手了。

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  • bing521

    第15楼2010/01/13

    不牵强,194谱线的背景偏高,可能受铁铝等基体干扰所致,因此信背比偏低。

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  • 谈谈

    第16楼2010/02/02

    但如何解释用标准控制样测试184谱线的偏差(40%)比194谱线的偏差(3%)大?



    bing521(bing521) 发表:不牵强,194谱线的背景偏高,可能受铁铝等基体干扰所致,因此信背比偏低。

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  • rosa_08

    第17楼2010/03/12

    学习了…………

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  • kewee2

    第18楼2010/03/15

    看来ICP-OSE 测试Hg, 存在的问题比较多。
    学习了。

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  • 牛爸爸虎儿子

    第19楼2010/03/19

    样品是去年CNAS能力验证T0399的样品,中位值是270mg/kg,与184谱线的测试值很接近,而我根据当时的结果选择了194谱线,即是212mg/kg,判为离群。-------中位值不代表真实结果,离群也不代表楼主你测得就不准。
    184的信倍比比194的高,无其他明显左右背景干扰存在,一般检测机构基本就默认选择194了。。。
    非要弄个明白的话,可以采用标准加入法和样品添加回收来验证。。哪个波长有干扰立见分晓。。。。。

    谈谈(tyg1108) 发表:吹扫过的.用标准质控液(GBW(E)080393)回测结果是194谱线的很接近,0.100mg/l的标准值回测的结果是0.0995,184谱线的是0.143,所以我就取了194的结果。但那样品是去年CNAS能力验证T0399的样品,中位值是270mg/kg,与184谱线的测试值很接近,而我根据当时的结果选择了194谱线,即是212mg/kg,判为离群。拿出来讨论是想让大家一起分享我的失败经验。看看大家真正遇到此类问题是如何去解决的。再引申到日常的检测又如何去做好质量控制的。两条谱线如果非得说要184谱线结果的理由那只能有一个,即信背比高,从图谱可以看得出,但我始终觉得那道理太牵强了。

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  • 牛爸爸虎儿子

    第20楼2010/03/19

    换通俗点,如果楼主每次都坚持采用标准加入法测样品,那其他检测机构都用外标法,结果也有可能离群。。。。但让我选择肯定选择标准加入法的结果。。。

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  • Along

    第21楼2010/03/19

    来学习ICP如何测Hg,请问楼主的710加配氢化物发生器了吗?不过看到楼主样品中的Hg含量有几百个ppm,应该也不用氢化物发生器就可以测了。

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