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  • 小丶风

    第12楼2009/11/17

    乙酸铵变成乳白色很令人费解啊
    5000psi确实够大的，怎么有机相增加压力还递增了呢？
    楼主能不能考虑下把乙酸铵只加在水相里呢？这样不知道会不会好一点

    malimali2006(malimali2006) 发表:LC/MSMS,Agilent LC,ABI3200 Q Trap,流动相：水相：193mg乙酸铵/500ml水，有机相：193mg乙酸铵/500ml甲醇。流动相的试剂都是进口墨克的，水是密里博Q的水，透明容器装的，次日水相中就变成乳白色，柱子压力很大，5000个psi,走梯度时，随着有机相的增加，压力逐渐从3000增加到5000psi,质朴接头处的peek管绷开，柱子Ph范围2-9，请问大家流动相如何设置的？我是做农残的

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  • 小丶风

    第13楼2009/11/17

    进质谱我觉得还是用色谱纯的比较好

    ballooning(ballooning) 发表:说错了，我的乙酸铵是merck的，优级纯的，这个可以么

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  • 风之彩

    第14楼2009/11/17

    不知道乙酸铵在甲醇中的溶解度有多少？楼主的问题觉得有2个要搞清楚：
    1 为什么水相变成乳白色？
    是长菌了还是盐析出了？建议将液相的滤头清洗一下；检查流动相盐浓度是否正确；更换乙酸铵等。
    2 为什么有机相增加压力增高？
    建议用水相和有机相用走梯度时有机相的最高比例先混合一下，看是否有盐析出。
    还有请问一下楼主的柱子是什么规格，为什么压力如此之高？粒径是否很小？如果小粒径的柱子，使用要特别小心，不仅压力高，而且特别容易堵。这么高的系统压力，普通液相也会受不了的。

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  • 雾非雾

    第15楼2009/11/17

    应助达人

    我们的仪器条件是用的日本官方农药多残留一齐法上所附仪器条件，用5mmol/L醋酸铵的水和5mmol/L醋酸铵的甲醇做流动相，用的是Sigma-aldrich的高纯醋酸铵，纯度>99.999%。

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  • malimali2006

    第16楼2009/11/18

    1 变白估计可能是在灯光下长菌了，用锡纸蒙蔽后液体基本上不大浑浊了
    2 柱子是15厘米长，历径3微米，最高耐压25兆帕

    风之彩(juju11) 发表:不知道乙酸铵在甲醇中的溶解度有多少？楼主的问题觉得有2个要搞清楚：
    1 为什么水相变成乳白色？
    是长菌了还是盐析出了？建议将液相的滤头清洗一下；检查流动相盐浓度是否正确；更换乙酸铵等。
    2 为什么有机相增加压力增高？
    建议用水相和有机相用走梯度时有机相的最高比例先混合一下，看是否有盐析出。
    还有请问一下楼主的柱子是什么规格，为什么压力如此之高？粒径是否很小？如果小粒径的柱子，使用要特别小心，不仅压力高，而且特别容易堵。这么高的系统压力，普通液相也会受不了的。

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