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  • hfang2005

    第11楼2009/11/19

    载气用纯N2是可以的, 尾吹是什么气啊?

    wzhr16(wzhr16) 发表:工作条件应该是可以的, 载气是纯N2( 99.999), 首先柱肯定是通的, 能流进检测器, 尾吹是大约30-40ml/min, ECD电流是1nA
    因为当天上午还是正常的, 下午就开始出现这毛病

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  • chengjingbao

    第12楼2009/11/19

    如果单纯从谱图看,这是电源干扰和检测器干扰造成的,你将每个谱放大都能看到,统称基流,形成基线,超出此范畴,可从基础电源和检测器内置接线和检测器着手进行处理。

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  • wzhr16

    第13楼2009/11/19

    很奇怪,我把工作站的信号线断开,再重新连上,基线又变回正常了,不像这像的“脉冲”样,但基流就很高, 相信检测器污污染还是有的,但到底问题该如何解释呢? 是工作站连接不好, 导致信号收集不正确??望高手解答

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  • liklark

    第14楼2009/11/20

    首先确定不给激流的时候是否正常

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  • shentang

    第15楼2009/11/27

    我们实验室也出现过类似现象,后面查出是数据处理机里的软盘坏了,更换软盘后就正常了

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  • 美食城

    第16楼2009/11/27

    1、可能是信号放大器的问题,如果有同样的可以换一下试一试
    2、也可能是工作站的问题,失调或硬件故障
    3、也可能是检测器的问题,检测器零件的失效
    4、也可能是柱子的问题,性能变坏

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  • wengguiping

    第17楼2009/12/11

    升温度烘一下柱子 可能是柱子污染

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  • lyg638

    第18楼2009/12/12

    请按以下步骤检查一下:1、从ECD废气出口测量一下出口流量应在:30~60ml/min左右(它是:载气+尾吹+清洗气之和、确保高纯氮气纯度99.999%以上,最好加脱氧管)
    2、ECD放大器参数设定:预置电流:1na 输入衰减:1;量程:1.
    3、温度条件:样品分析条件即可;
    4、工作站处于“数据采集状态”观察基线,不要将基线电平强制为零,观察基线电平是多少?调节ECD零点调节基线电平是否可调?
    观察情况请回复~~~

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  • lyg638

    第19楼2009/12/12

    如果基线电平很高1200mv以上,调节零调电位器基线下不来;请按以下情况检查:
    1、确保ECD检测器载气(尾吹+清洗气)流量大于30~60ml/min
    2、高纯氮纯度大于99.999%,加脱氧管 (是不是中间换新气了,再换上老的气瓶用残余气试一试,确保通气8小时以上)
    3、通载气后不升温(包括:气化室、ECD检测器、柱箱温度)观察基线电平:1)、基线在零点附近可调,随着升温基线上升到最大值1200mv,说明进样口、色谱柱、检测器有污染,请清洗进样口、检测器和老化色谱柱;
    2)、基线在最大值附近1200mv,不可调,检查ECD信号线与放大板之间连线是否开路,在改变预置电流1至0.5na,输入衰减1至0.1档位,试验一下,观察基线有无下降变化,有轻微的变化,说明检测器污染严重,不变化ECD放大板故障(这种故障不常见)

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  • igudukyve

    第20楼2009/12/12

    是不是采用了数模转器,仪器有一个最小的阀值,你看看能不能通过厂家重新置一下最小阀值,设为更低点。

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