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  • YIQIFENXI

    第11楼2009/11/25

    先用高濃度進樣看看,然後再進樣低濃度的。

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  • liuganyang

    第12楼2009/11/25

    先用高浓度标准进几针饱和一下,然后再进低浓度的

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  • gxxiaolan

    第13楼2009/11/25

    今天把铷珠输出调高到50左右,并换了一个新的不分流衬管,把柱流量调高到4.5ml/min,但乙酰甲胺磷的峰高还是1点多,杀螟硫磷峰高约10,把流量调高输出没什么变化,就是出峰时间提早一点,我试把温度调低也没起多大的作用,怎么办,救命!

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  • luyongxian

    第14楼2009/11/30

    先试试楼上说的方法,将进样浓度高一些,饱和一下。

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  • zlb19830904

    第15楼2010/03/31

    有机磷的农药出峰都较早,程序升温的初温好像有点高,您看一下用80开始,升温速率快些(20),可能效果会好些,不一定好用,但是您可以试试,要是两个峰离得不近,升温快些没问题。

    gxxiaolan(gxxiaolan) 发表:本人刚做气相没多久,碰上单位新买一台安捷伦7890A的气相色谱仪,今天第一次用它来做杀螟硫磷和乙酰甲胺磷,色谱条件为氢气3ml/min,空气60ml/min,尾吹7ml/min,检测器为NPD温度为325,程序升温:150保持2分钟以8℃/min升到250再保持12分钟,使用液浓度为0.1ug/ml(混标),柱子是DB-17,但做出来很不好,杀螟硫磷的响应值只有约10PA, 乙酰甲胺磷更小,问题出在哪里吗?有劳各位高手帮分析一下,谢了。

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  • isee

    第16楼2010/04/01

    应该用不分流衬管,还有,饱和过系统了吗?

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  • 戈壁明珠

    第17楼2010/05/26

    应助达人

    铷珠30左右的信号是可以的,调得高了灵敏度增加但是寿命会缩短,没必要。

    gxxiaolan(gxxiaolan) 发表:今天把铷珠输出调高到50左右,并换了一个新的不分流衬管,把柱流量调高到4.5ml/min,但乙酰甲胺磷的峰高还是1点多,杀螟硫磷峰高约10,把流量调高输出没什么变化,就是出峰时间提早一点,我试把温度调低也没起多大的作用,怎么办,救命!

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  • 戈壁明珠

    第18楼2010/05/26

    应助达人

    0.1ppm的浓度有些小,最好能到1ppm。氮磷检测器不像仪器生产商吹的神乎其神,我觉得比FPD要差。浓度低了响应不行。柱子和程升是可以的。

    gxxiaolan(gxxiaolan) 发表:本人刚做气相没多久,碰上单位新买一台安捷伦7890A的气相色谱仪,今天第一次用它来做杀螟硫磷和乙酰甲胺磷,色谱条件为氢气3ml/min,空气60ml/min,尾吹7ml/min,检测器为NPD温度为325,程序升温:150保持2分钟以8℃/min升到250再保持12分钟,使用液浓度为0.1ug/ml(混标),柱子是DB-17,但做出来很不好,杀螟硫磷的响应值只有约10PA, 乙酰甲胺磷更小,问题出在哪里吗?有劳各位高手帮分析一下,谢了。

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  • 戈壁明珠

    第19楼2010/05/26

    应助达人

    不分流进样应该选择不分流衬管。乙酰甲胺磷的响应和衬管也有关系,衬管脏峰型会差甚至不出峰。

    gxxiaolan(gxxiaolan) 发表:我用的是不分流进样,但衬管为分流衬管,有没有影响

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  • lhm0220

    第20楼2010/05/30

    0.1ppm浓度的确小了些,你用0.5ppm试试,应该可以,铷珠30可以了,程升初温可调底些。尾吹用10ml/min。

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